底端注射法包埋微束分析标准样品.pdf

2016年第1期
宝钢技术
底端注射法包埋微束分析标准样品
胡莹,陈圣
(宝山钢铁股份有限公司研究院,上海201900)
摘要:在微東分析工作中使用与待测样品尽可能接近的标准样品,对提高检测准确度有重
要意义,所以实验室对这种专用的标准样品的研制给予越来越多的关注。徽東分析标准样品
是一种应用于特定领域的标准样品,在尺す和封装样式上有一定的特殊性,主要表现为检测面
小、样品需要包埋。开发一种专用的包埋エ艺一底端注射法,使其制成的产品满足徴東分析
标准样品的技术要求,同时形成流水线作业模式,实现较高生产效率。
关键词:徽東分析;标准样品;包埋;底端注射
中图分类号:TG115.21+5.7文献标志码:B文章编号:1008-0716(2016)01-0049-04
doi:10.3969/j.issn.1008-0716.2016.01.012
Injecting from the bottom for embedding the microbeam analysis specification
HU Ying and CHEN Sheng
( Research Institute, Baoshan Iron &Steel Co, Ltd, Shanghai 201900, China)
bstract: The standard sample is important to improve accuracy in microbeam analysis. The
better result will be get when the sample is as same as the standard sample. Now, more and more
laboratories pay attention to the development of the standard sample. The microbeam analysis
standard sample is especial in size, it is too small to be used directly. Most time they must be
embedded. So encapsulation is important for the microbeam analysis standard sample. There is a
dedicated embedded process, injecting from the bottom, which makes the standard samples can be
used in microbeam analysis. At the same time, this process could achieve relatively high production
efficiency
Key words: microbeam analysis; specification; embeding; injecting from the bottom
1微束分析标准样品的技术要求
专用标准样品对微東分析工作的检测质量有
着直接影响,待测样品与标准样品越接近,其检测
微束分析是一种现代材料检测、研究的重结果越可靠。市场上可以买到的商品化标准样品
要手段,主要采用电子束为能量注入源,激发样品多为纯金属,对于一些专业实验室,研发有针对性
表面或次表面放出特定的物理信号,并利用这些的标准样品,建立符合自身特点的标准样品库是
信号进行形貌观察、元素检测、失效分析等微区材提升检测水平的重要方面。宝钢集团产品种类繁
料解析工作2-4」。在目前的材料研究领域,特别多,特别是高合金和特殊钢产品元素组成复杂,标
是金属材料机理研究、新产品开发、质量控制、缺准样品的研制一直是检测工作的关注重点。
陷认定以及改进工艺的工作中,微束分析的检测
微束分析工作中使用的标准样品具有一定的
结果已经成为不可或缺的依据-?
特殊性{8-?。
(1)由于微束分析检测范围小,一般是微米
胡莹工程师1981年生2006年毕业于中国科学院力学研
级(随着技术的进步,检测范围有越来越小的趋
究所现从事物理检测研究电话26641801
势,逐步向纳米级发展),国标(GB/T4930
E-maillhu_ying@baosteel.com
2008/ISO14595:2003(E)微東分析电子探针分
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析标准样品技术条件导则)要求对于元素平均含
材料制备过程中可能产生的偏析、甚至亚结
量(0,%)的测定结果,试样不均匀性引入的扩展构造成的成分不均匀都会造成标准样品均匀性检
不确定度U()小于1%(取置信水平95%)或测不合格。
2%(取置信水平99%),试样不均匀性引人的扩
(2)此类标准样品是在电子束的轰击下使
展不确定度分别为式(1)或(2):
用,通常要求包埋后的样品整体具有良好的导
电性。
U(o)=2a(u)=2
nne%-グン
(3)微束分析标准样品在使用过程中损耗非常
小且材质昂贵,一般采取分割成小块包埋镶嵌的方
U(o)=3u(o)=3x
42(ム、-1万+
(2)法封装使用,故对包埋工艺有一定的技术要求。
Ss=npn: X(Y-Y);C=(Y-B)/u0
2微束分析标准样品的包埋和对使
式中:U(o)为元素含量的扩展不确定度;u()为
用寿命的影响
元素含量的不确定度;n-为n、个随机选取试样中
每个试样上n个随机选取点中的每一个点所进
目前通行的微束分析标准样品包埋形式是
行的重复的独立测量次数:C为转换因子;S、为试将分隔成小块的样品镶嵌在外径3mm的铜管
中,检测面抛光,有时会对检测面喷碳。在检测过
样与试样之间的差值平方和;Y为元素检测平均程中直接装夹,或配合铜管座一同使用,如图1
值;B为本底平均值;。为化学参考值。
所示。
(a)微東分析标准样品包埋示意图(箭头所指为检测工作面)
b徽東分析标准样品侧面图
(c)微束分析标准样品正面图
图1微東分析标准样品结构
Fig. I The structure of the microbeam analysis standard sample
结合使用实际,微束分析标准样品包埋通用出现孔隙(图2),不利于后续研磨、抛光、喷碳等,
的技术要求:第一,孔隙率低。由于铜管内径通常严重时会引起样品脱落。孔隙率过高是包埋工作
不会超过2.5mm,填充材料如果存在颗粒稍大、出现废品的一个重要原因。第二,导电性好。由
凝固速度过快、填充不充分等情况,就会引起管内于标准样品检测面小,如填充材料导电性不好会