DL T 523-93 盐酸酸洗缓蚀课剂应用性能评价指标及浸泡腐蚀试验方法.doc

中华人民共和国电力行业标准 盐酸酸洗缓蚀剂应用性能评价指标 DL/T 523—93 及浸泡腐蚀试验方法 Practice Evaluation of Inhibitor for Hydrochloric Acid and Immersion Corrosion Testing of Method 中华人民共和国电力工业部1993-12-23批准              1994-06-01实施 1 主题内容及适用范围     本标准规定了火力发电机组和蒸汽动力设备锅炉盐酸酸洗缓蚀剂的评价指标 和评价试验方法。     本标准适用于火力发电机组和蒸汽动力设备锅炉盐酸酸洗缓蚀剂应用性能的 评定(如静态腐蚀速度、缓蚀效率、热稳定性、氧化性物质Fe3+的影响、溶解分 散性等)和缓蚀机理的研究，作为该缓蚀剂能否应用的质量验收标准。 2 引用标准     GB 8678—86 化工产品采样总则     DL 422.2—91 工业盐酸含量的测定——容量法     GB 8680—86 液体化工产品采样通则     SD 135—86 火力发电厂锅炉化学清洗导则 3 缓蚀剂的应用性能评价指标     见表1。 4 试验方法 4.1 静态腐蚀速度的测定 4.1.1 方法提要     将金属试片浸在加有缓蚀剂的盐酸溶液中，测定其单位时间、单位面积的腐蚀 失重。 4.1.2 仪器     a.分析天平，感量0.1 mg；     b.分析天平，感量0.4 mg；     c.游标卡尺，精度0.02 mm；     d.双列六孔恒温水浴锅，控制±1℃；     e.酸碱滴定仪器及其他常用玻璃仪器等；     f.电吹风机；     g.干燥器，直径200(或250)mm。 表1 缓蚀剂应用性能评价指标       注：①试验条件：5% HCl+0.3%缓蚀剂在55±2℃温度条件下浸泡6 h，钢           材为20号钢，酸液体积与试样表面积之比为15∶1(mL∶cm2)。         ②在其他 HCl深度下其静态腐蚀速度也应满足上述指标的要求，有条件           的单位还应做动态腐蚀速度试验。一般动态腐蚀速度为静态腐蚀速度的           4倍左右，酸洗标准允许腐蚀速度<10 g/(m2·h)。 4.1.3 试剂     a.5%盐酸浴液(m/V)：用去离子水配制，配制后溶液澄清透明；     b.不同型号缓蚀剂样品(工业级)；     c.无水乙醇，CP；     d.丙酮，CP；     e.1%NaNO2。 表2 试验条件       注：腐蚀指示片，最好与锅炉被清洗材料一致。 4.1.4 材料     a.试片及挂具；     b.400号或600号金相水磨砂纸；     c.金属镊子；     d.橡皮、脱脂棉、小毛刷等。 4.1.5 试验程序 4.1.5.1 试验条件：见表2。 4.1.5.2 技术要求     a.配液：采用化学纯盐酸，并用去离子水配制，其浓度测定使用DL 422.2— 91酸碱滴定容量法，误差不超过±0.2%。缓蚀剂及各添加剂的加入量，统一按重量 百分数(m/V)计算加入。     b.酸液用量：按每平方厘米试片表面积用酸量15 mL计。     c.缓蚀剂用量：一般缓蚀剂的添加量，按加入酸液量的0.3%计算。     d.挂片方法：试片应选用耐酸尼龙绳挂在玻璃挂钩上。     e.试片在酸液中的放置：试片应保持全部表面与酸液接触，一般应垂直挂 在酸溶液的中央部位。     f.温度控制：酸液温度应控制在55±1℃范围内。     g.平行试验及误差：同一试验条件下应做三次(每次三片试片)平行试验， 结果取平均值。其相对误差为：     vcorr <10 g/(m2·h)，相对误差不大于±2%；     v corr <6 g/(m2h)，相对误差不大于±3%；     v corr <2 g/(m2·h)，相对误差不大于±10%。 4.1.5.3 试片的准备       图1 试片加工尺寸及钻孔位置 表面粗糙度六面均为 Ra0.4μm公差要求±0.2 mm   图2 静态腐蚀速度试验装置 1—球形冷凝器；2—玻璃挂钩；3—胶塞；4—反应杯盖； 5—冷凝液；6—反应杯；7—恒温控制器；8—保温套； 9—温度计；10—试片；11—毛细管通大气     a.试片的加工：腐蚀指示片的材料最好与锅炉被清洗部分的材质相同。管材样 片的加工是先将钢管用铣床铣成条，再用刨床刨平，切成40mm×12mm×3mm 的长方形，再用磨床磨至表面粗糙度为Ra0.4μm的试片。应对表面进行仔细检查， 如有缺陷(夹渣、气孔、裂纹等)应淘汰。用千分尺精确测量指示片表面尺寸，用丙 酮或无水乙醇洗去表面油污，放入30～40℃的烘箱内烘干，也可用电吹风(冷风)吹 干，置于干燥器内干燥1h，然后称重，准确至0.1mg，待用。指示片在加工过程 中，严禁敲打撞击。     b.试片外形加工尺寸及钻孔位置见图1。     c.试片表面积的测量和计算：     试片用游标卡尺逐个进行测量，读数准确至0.02mm。若试片间表面积相差小 于±0.5%时，则计算腐蚀速度时可用一个统一的面积；若试片间表面积相差大于 ±0.5%时，则逐片测量计算。     d.试片的标记：在试片的一端用5号以下钢字打出编号印记，打字深度以试验 后不致消失为宜。 4.1.5.4 试验装置：见图2。 4.1.5.5 腐蚀速度试验程序     a.取准备好的试片三片，记下试片编号、表面积(S1、S 2、S 3)及重量(W1、W 2、 W 3)备用。     b.按4.1.5.2中b和c条款配制酸液和缓蚀剂，放入反应杯中，待搅拌均匀后， 放入六孔恒温水浴，加热至试验温度(55±1℃)，将配好的酸液按计算用酸量，用 量筒量取并放入反应杯中，然后将反应杯放入升至试验温度的恒温水浴内，盖上盖 子，接好回流冷凝器，恒温15min后，待反应杯内酸液达到试验温度后，打开挂 片器，将试片挂上，并放入酸液中，记录反应开始时间。     c.反应时间到达6h后()，打开挂片器，切断电源，取出试片用蒸馏水冲洗金 属试片表面，放入pH为9.5～10的1%NaNO2溶液中浸3min后取出，观察外观， 并对表面现象作详细记录，而后用软橡皮擦去表面附着物并用乙醇或丙酮洗净，用 冷风吹干，放入玻璃干燥器内干燥，放置1h后取出称重，重量分别记为 4.1.6 腐蚀速度计算 式中           corr——平均腐蚀速度，g/(m2·h)；       W1、W 2、W 3——试片试验前重量，g；     W 1、W2、W3——试片试验后重，g；        S1、S 2、S 3——试片表面积，m2；                 ——反应结束时间，h；                 ——反应开始时间，h。 4.1.7 试验数据记录表格     见附表 A。 4.2 缓蚀效率的测定     由静态腐蚀速度测定出的腐蚀速度按下述公式进行计算即可得出缓蚀效率。 式中    η——缓蚀效率，%；      0corr——试片在空白盐酸溶液中的腐蚀速度，g/(m2·h)；       corr——试片在加有缓蚀剂的盐酸溶液中的腐蚀速度，g/(m2·h)。 4.3 溶解分散性评价试验方法 4.3.1 方法提要     在5%盐酸溶液中滴加一定量的缓蚀剂，观察缓蚀剂在盐酸溶液中的分散状 况，然后反复翻转摇动带塞比色管使之混合均匀，恒温静置，相隔一定时间记录其 外状，作为评价缓蚀剂溶解分散性的依据。 4.3.2 仪器     a.玻璃恒温水浴，控制±1℃；     b.具有刻度带塞比色管，100 mL；     c.烧杯，800 mL；     d.微量注射器0.1、0.5、1、2、3 mL；     e.表面皿；     f.定时钟。 4.3.3 试剂     a.5%(质量/体积)盐酸溶液；用去离子水配制，配制后溶液澄清透明；     b.缓蚀剂样品(工业级)。 4.3.4 试验程序 4.3.4.1 配制5%HC1000mL测定酸液浓度(精度±0.1%)，接通恒温水浴电源，使 其升至试验温度55±1℃。 4.3.4.2 将已配好的酸液分别倒入准备好的带塞比色管中，每个比色管倒液90mL， 然后用微量注射器分别加入0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mL缓蚀剂溶液，再用5% 盐酸溶液补至100mL并贴好标签，以示识别，盖上塞子，反复倒转比色管 5min，使含有缓蚀剂的酸液充分混匀为止。 4.3.4.3 将已充分混匀的比色管放入已达试验温度的恒温水浴中，比色管中酸液的 液面和恒温水浴的液面相近。 4.3.4.4 用肉眼观察浸在恒温水浴中5个比色管中的酸液外观的变化情况，并观察 和详细记录，在浸入1，4，8，12，24h后的情况，直至观察到外观无变化时为止。 4.3.5 试验数据记录表     见附表 B。 4.4 氧化性物质Fe3+的影响评价试验方法 4.4.1 方法提要     将试片分别浸入加有0.3%缓蚀剂的5%盐酸溶液以及除缓蚀剂外还加有不同浓 度的氧化性物质(Fe3+)的5%盐酸溶液中，在55±1℃的温度条件下，浸泡一定时 间后，测定其静态腐蚀速度，并观察试片表面状态，有无点蚀现象，从而找出极限 的Fe3+含量。 4.4.2 仪器     a.分析天平，感量0.1mg；     b.分析天平，感量0.4mg；     c.游标卡尺，精度0.02mm；     d.双列六孔恒温水浴锅，±1℃；     e.酸碱滴定仪器及其他常用玻璃仪器；     f.1，2，5，10mL带刻度吸液管各1支；     g.电吹风机；     h.干燥器，直径200(或250)mm；     i.烧杯，500 mL6个；     j.5～10倍放大镜或双筒立体显微镜一台。 4.4.3 试剂     a.5%(质量/体积)盐酸溶液：用去离子水配制，配制后溶液澄清透明；     b.不同型号缓蚀剂样品(工业级)；     c.0.05 g/LFe2(SO4)3标准溶液；     d.无水乙醇，CP；     e.丙酮，CP；     f.10%磺基水杨酸钠溶液；     g.10%过硫酸铵溶液；     h.0.1 mol/L EDTA标准溶液；     i.氨水，(1+1)；     j.盐酸，(1+4)。 4.4.4 材料     a.试片及挂具；     b.400号或600号金相水磨砂纸；     c.金属镊子；     d.橡皮、脱脂棉、小毛刷等。 4.4.5 试验程序 4.4.5.1 配制加入0.3%缓蚀剂的5%盐酸(精度±0.1%)溶液4000mL，接通恒温水 浴电源，使其升至试验温度55±1℃。 4.4.5.2 将已配好的酸液分别倒入准备好的烧杯中，每个烧杯中倒液450mL，然后 用吸液管加入0.05g/L的Fe2(SO4)3溶液若干毫升，用量见表3，然后用5%加有缓 蚀剂的盐酸补至500mL。 表3 Fe2(SO4)3用量   4.4.5.3 将已准备好的试片，记录好试片编号、表面积以及重量，分别用尼龙绳 将试