SHT 0588-1994石油蜡体积收缩率测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T058894
石油蜡体积收缩率测定法
1主题内容与适用范围
本标准规定了石油蜡体积收缩率的测定方法。
本标准适用于石蜡和微晶蜡。
2引用标准
CB/T2539石蜡熔点(冷却曲线)测定法
GB/T8026石油蜡和石油脂滴嫆点测定法
方法概要
将高于样品熔点(或滴熔点)5.5℃(10F)的试样注入成型量筒中,至100mL刻线处,冷却到低于
熔点(或滴熔点)27.8℃(50°F)时所产生的体积收缩,用50%(V/V)甘油水溶液填充,所消耗甘油水
溶液的毫升数与试样的体积(100mL)之比,即为体积收缩率。
测定试样任意温度区间的体积收缩率时,要注明区间温度。
4仪器、设备
4.1成型量筒:玻璃制,100mL,上端能盞橡胶塞,用于抽真空。
4.2恒温浴:盛水深度应浸没成型量筒的100mL刻度线。水浴温度控制精度为0.5℃,内设有蛇
形盘管,可通水恒温。最好是透明的玻璃水浴。
4.3恒温箱。
4.4真空泵
4.5水浴温度计:全浸式,最小分度值为0.5℃。
4.6玻璃棒:长度为300mun左右,直径2~3m,一端为锥形。
4.7烧杯:400mL,熔化蜡样用。
4.8滴定管:25mnL
4.9刮刀。
4.10金属环:用于在水浴中压住成型量筒。
5试剂
5.1丙三醇(甘油):化学纯。配成50%(V/V)的甘油水溶液。
5.2蒸馏水
6分析步骤
6.1将试样置于清洁、干燥的烧杯中,在高于石蜡熔点或微晶蜡滴熔点5.5℃的恒温箱中熔化。
6.2将恒温水浴的温度调节并控制在高于石蜡熔点或微晶蜡滴熔点5.5℃±0.5℃。
中国石油化工总公司1994-03-10批准
1994-10-01买施
SHT0588-94
6.3将成型量筒置于恒温水浴中,用金属环压住。浸没深度不低于成型量筒100mL刻线。
6.4将熔化好的试样准确倒入相同温度的成型量筒接近100mL,在水浴中恒温20min后,准确调整
到100mL刻线处
6.5将水浴降温,冷却试样。在2h内水温降低到石蜡熔点或微晶蜡滴熔点以下27.8℃t0.5℃。可
向水浴中的蛇形盘管通自来水,以控制降温速度。
6.6成型量筒中的试样在冷却收缩时形成由薄层蜡覆盖的空腔(有的试样元空腔)。均用一端为锥形
的玻璃棒从薄层蜡的中心穿透至空腔,形成一个2~3m直径的开口孔。再将成型量筒置于低于石蜡
熔点或微晶蜡滴熔点27.8℃±0.5℃的恒温水浴中恒温2h。
6.7用25mL滴定管取50%(V/V)甘油水溶液,滴人从水浴中取出的成型量筒中,至100mL刻
线处。
6.8用真空泵将成型量筒抽真空,首先打开成型量筒橡胶塞上的放空阀,再适量关闭放空阀,使其
形成低微的真空度,此时有气泡产生,以排除其中的空气(切忌真空度过大而把成型量筒中的甘油水
溶液抽出)。再向成型量筒中补加50%(V/V)甘油水溶液至100mL。如此重复,直至抽真空时成型量
筒中不再有气泡产生,甘油水溶液液面于100uL刻线处不变为止。记录所消耗甘油水溶液的体积。
7分析结果的表述
7.1计算公式
试样的体积收缩率按下式计算
K
100×100
式中:K1一试样的体积收缩率,%(V/V);
Vー一所消耗甘油水溶液的体积,mL
100一所取试样的体积,mL
7.2取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果,数值取至小数点后一位。
8精密度
用下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。
8.1重复性
重复测定结果之差不应大于2%(W/V)。
8.2再现性
两个实验室各自提出的结果之差不应大于5%(V/)。
附加说明
本标准由抚顺石油化工研究院提出并技术归ロ。
本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。
本标准主要起草人张巧歌。
本标准参照采用美国试验与材料协会标准 ASTM D168-84(89)《电绝缘用烃类蜡测定法》中的第
6~9章
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