QBT 1326.11-1991 白兰地、威士忌、俄得克铜的试验方法.pdf

QB/"T1326.11-1994
中华人民共和国行业标准
白兰地、威士忌、俄得克铜的试验方法
QB/T1326,11-1991
主题内容与适用范围
本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法、原子吸收法测定白兰地、
成士忌、俄得克酒铜的试验方法。
本标准适用于白兰地、威士忌、俄得克酒铜的测定。
2引用标准
B601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB602化学试剂杂质测定标准溶液的制备
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB6682实验室用水规格
QB/T1326.10白兰地、威士忌、俄得克铁的试验方法
第一法二乙基二硫代氨基甲酸钠比色法
3原理
在碱性溶液中铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)作用生成棕黄色
络合物,用四氯化碳萃取后,比色。其反应式如下:
Cu++2
N
棕黄色络合物
4试验方法
4.1仪器
分光光度计。
4.1.2分液漏斗:125mL。
4.2试剂和溶液
硫酸:c(1/2H2S0)=2mo1/⊥L,量取浓硫酸60mL,缓缓注入1000mL水
中,冷却,摇匀。
4.2.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)柠檬酸铵溶液:称取5g乙二胺四乙酸二
钠及20g柠檬酸铵,用水溶解并稀释至100mL
氨水(1+1)。
4.2.4氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.05mol/L,按GB601配制。
4.2.5麝香草酚蓝指示液(1g/L):称取0.1g麝香草酚蓝于4.3mL0.05mol/L
氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL
4.2.6二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(1g/L):按GB603配制
4.2.7铜标准贮备液(1mL溶液含有0.1mg铜):按Gβ602配制
中华人民共和国轻工业部1991-1l-25批准
1992-08-0实施
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QB/"T1326.11-1994
4.2.8铜标准使用液(1mL溶液含有10μg铜):吸取铜标准贮备液(4.2.7)
10.00mL于100mL容量瓶中,加2mL硫酸,用水稀释至刻度,此溶液每亳升含
10ug钊
4.2.9四氯化碳
4.3分析步骤
样品处理
同QB/T1326.10中4.3.1
样品测定
4.3.2.1吸取铜标准使用液(4.2.8)0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL
(含0.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0pg铜)分别于六支分液漏斗中,各补
加2molL硫酸至20mL。然后再加入10mL乙二胺四乙酸二钠一柠檬酸铵溶液和3
滴麛香酚蓝指示液,混匀,用1+1氨水调pl(溶液的颜色由黄至微蓝色),补加
水至总体积约40mL,再各加2mL二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液(铜试剂)和
10.00mL四氯化碳,剧烈振摇萃取2min,待静置分层后,将四氯化碳层经无水
硫酸钠或脱脂棉滤入2cm比色杯中,似零管调零,于波长40nm处分别测其吸
光度,根据吸光度及相对应的铜浓度绘制标准曲线。
4.3.2.2吸取10.00mL样品处理液和同量试剂空白液,分别置于分液漏斗
中,加水稀释至20mL。然后按标准测定同样操作,分别测其吸光度,从标准曲
线上査出铜的含量。或用回归方程计算
计算
X
(c1-co)×1000_(91-co)xK1
xっ/1x1000
式中:X试样中铜的含量,ng/L;
测定用样品处理液中铜的含量,ug;
试剂空白液中铜的含量,1g;
V一取样体积,mL
V1一样品处理液的体积,mI
V2一测定用样品处理液的体积,mL。
所得结果应表示至一位小数。
6结果的允许差
两次试验测定值之差,不得超过10%。
第二法原子吸收法
7原理
将处理后的样液导入原子吸收分光光度计中,在乙炔一空气火焰中铜被原子
化,基态原子吸收特征波长(324.7nm)的光,测其吸光度,求得铜含量。
8试验方法
8.1仪器
原子吸收分光光度计:备有铜空心阴极灯
8.2试剂和溶液
本试验中所用水应符合GB6682中二级水规格,所用试剂为优级纯(GR)。
8.2.1硝酸溶液(0.5%,VV)。
中华人民共和国轻工业部1991-1l-25批准
1992-08-0实施
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8.2.2铜标准贮备液(1mL溶液含有0.1mg铜):同4.2.7。
8.2.3铜标准使用液(1mL溶液含有5ug铜):吸取铜标准贮备液(8.2.2
10.00mL于100mL容量瓶中,用0.5%硝酸稀释至刻度。再用水准确稀释一倍,
配成每毫升含5μg铜溶液。
8.3分析步骤
样品处理
同4.3.1。
注:澄清透明、含糖少的样品可不经处理,直接导入仪器进行测定。但绘制标准曲线
用的标准系列,须事先将酒精度调整到与样晶相同
8.3.2样品测定
8.3.2.1吸取铜标准使用液(8.2.3)0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL
(含0.0,5.0,10.0,20.0,30.0,40.0ug铜),分别置于六个50mL容量瓶中,
用0.5%硝酸稀释至刻度,摇匀。
置仪器于合适的工作状态下,调波长至324.7nm,导入标准溶液,以零管调
零,分别测其吸光度,绘制标准曲线。或用回归方程计算。
8.3.2.2将样品处理液(或样品)、试剂空白分别导入仪器,测其吸光度,
然后分别根据吸光度在标准曲线上査得铜的含量(或者用回归方程计算)
注:也可采用“标准加入(增量)法”测定,根据吸光度绘制标准曲线,用外推法读
取铜的含量
示例
浓度
吸光度
样品+0.0,g/mL铜
0.125
样品+0.1,μg/mL铜
0.220
样品+0.2,g/mL铜
0,320
样品+0.4,ug/mL铜
0,510
样品+0.6,g/mL铜
0.700
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用标准加入法测定铜的示例
9计算
中华人民共和国轻工业部1991-1l-25批准
1992-08-0实施