JB-T 8426-1996 金属覆盖层 镍-磷合金镀层X身线衍射试验方法.pdf

中华人民共和国杌械行业标准
JB/T8426-96
金属覆盖层镍一磷合金镀层
Ⅹ射线衍射试验方法
1996-0903发布
1997-07-01实施
中华人民共和国机械工业部发布
JB/T8426-96
木标准是在广泛査阅自1983年以来国内外发表的非晶态镍礫合金镀层大量研究工作的基础上编
写制订的,其中有关的数据与结论来源于我国权威性学术刊物《物理学技》和《金属学报》所发表的研
究结果。
本标准自1997年7月1日起实施。
本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会提出并归口
本标准起草单位:机械工业部武汉材料保护研究所。
本标准起草人:邬庆平
中华人民共和国机械行业标准
金属覆盖层镍一磷合金镀层
JB/T8426-96
Ⅹ射线衍射试验方法
1范围
本标准规定了镍曄合金镀层的X射线衍射试验方法,适用于鉴别镍磷合金电镀层或化学镀层的结
构,确定镀层在品态合金、非品态合金或它们的混合物中属于哪一种
义
本标准采用下列定义
2.1质量吸收系数 mass absorption coefficient p
设一束强度为石的X射线进入密度为P的物质,则在该物质距表面深度为x处,X射线的强度可以
表示为
um px)
如果物质由多元组成,且.の为物质中i组元的质量百分数,则该物质的质量吸收系数为
=∑の,;以
(2)
2.2比值G、 the ratio G
比值α定义为:
G为从样品表面至深度为x处的衍射强度与样品总衍射强度的比值。
sin
式中:O一布拉格角
样品制备
3.1样品架
大多数衍射仪样品架由玻璃制成,样品架的构造如图1所示,用以制备粉末样品。
ククゥク必%ク
こルッル以レク
图1玻璃样品架构造
机械工业部1996-003批准
1997-0701实施
JB/T8426-9
有的衍射仪样品架是由铝制成的,放置样品的部位是空心的(见图2)。这种情况下,为使少量粉末
制成样品,可用适当大小的玻璃片嵌入空心部位。
プ2z
图2铝制样品架
样品架的大小因仪器的型号不同而略有不同,图1图2所示的人小(1:1)较为常见
2粉末样品的制备
作为试验用的镀层,宜镀在钛或不锈钢试片上,然后反复弯曲试片,收集由试片上脱落的碎片,再
置入玛瑙硏钵屮研细。如果样品量很少,不必过筛,用清洁的毛笔把人部分粉末样品?到样品架上,研
体内保留少部分粉末。用少量粘合剂(可使用普通胶水)与粉末混匀成糊状,并使糊状样品略高出样品架
表面,待粘合剂接近十燥时,再将研体中剩余的粉末均匀撒在上面,然后用清浩平整的玻璃片轻轻压紧
并削去多余粉末,样品即制成
如果镀层的基体金属很厚不易弯折,可使用硬质刀具将镀层副下。此时应所注意,不要触及基体金属
材料。用这种方法能收集到的样品很少,必要时,可使用清浩平整的玻璃片(如生物显微镜所使用的载
物片),在其上涂一层薄薄的粘合剂,涂粘合剂的部位应选择在衍射仪中能被射线照的部位,待接近
燥时,将少量粉末均匀撒在粘合剂上,稍加平整制成样品。
3.3入射X射线贯穿的深度
X时线进入样品后,其强度(の的衰减程度与样品质量吸收系数(见2.1)和密度有关。与所使用
的X射线辐射波长有关。对于镍磷合金,以与所使用的編射波长的关系如表1所示。在表1中取磷含量质
量自分数为3%、8%6和159%,分别代表镍磷合金镀层中典型的低、中、高磷含量;CuKa和MoKa表示以
铜和钼作为阻极材料吧)肘所产生的Ka特征X射线辐射,它们的波长(1)分別为=0.154m和
0.07lnm。
表1镍磷合金质量吸收系数。与镉射波长的关系
go
Cuk
Mok a
51.20
44.25
833
41.49
784
山于入射X射线进入样品后迅速衰减,在任何情况下都可以认为X射线行射图样所提供的信思主要
来自样品近表层。如果镀层为平面,镀件尺寸很小因而适于安装到衍射仪中,在某些情况下可以不剥离
镀层而直接对镀件进行考察,这时应考虑比值G,见式(3)与式4)。式(4可以改写成:
JB/T8426-9
px10-4
x…………………?(5)
设在含憐量为8%(m/m的镍合金镀层中,含有i(P)过饱和固溶体晶体相,在使用CuKa辐
射时,对NM{11晶面衍射强度的计算结果列入表2并示于图3。
表2G随深度x的变化
0.2031
0.8946
0.98
0).5
图3(随深度x变化
由表2和图3可见,如果行射仪的计数张落达4%而镍合金镀层厚度达到15um时,则基体衍射
的影响可以忽略不计
对于不同的晶画和不同的行射条件,可按照上述相同的步骤进行计算,以便估计是否可对镀件直接
进行考察。
4试验条件的选择
4.1辐射波长的选择:考虑到i的K败收缘为れ=0.1488m,因此应首先选择CKa辐射,它适合于2
=40°~100°范围内观察样品行射的全貌。如果样品为晶态与非晶态的混合物,并且其中的晶体相极
少,那么在衍射图上晶体相的衍射线会很弱長至难以明确识别,在这种情況下,可改用MoKa辐射再
进行试验。
4.2当衍射仪测角台半径为185nm,试样宽度为20mm时,在使用CuKa辐射的条件下,水平发射狭缝
DS可选取1°或2°;在使用MoKa辐射的条件下,DS选取1°;:其他试验条件的选择与般衍射分析
的要求相同。在使用单色仪时,相关条件的选择可按仪器的使用说明书确定。
4.3衍射图的横坐标代表行射角2)。纵坐标代表衍射强度,由单位时间内的脉冲数(cs)表示。与纵
坐标的满刻度对应的脉冲数称为量程,一般来说,通过调仪器的量程,使衍射线的最高强度值达到满
刻度的1/2-3/4为宜。在本标准所涉及的试验中,纵坐标的标度与试验结果无关。