HGT 3517-1985 工业循环冷却水中二氯酚(DDM)残存量测定方法.pdf

中华人民共和国化学工业部部标准
HG5-15
85
工业循环冷却水中二氯酚(DDM
代替FG5-1516-82
残存量测定方法
甲氨基安替比林分光光度法
本方法适用于测定循环冷却水中二氯酚(DDM)残存量,其含量为0~100mg/L
1方法提要
二氯酚与4-氨基安替比林在碱性溶液中受氧化剂作用,定量地生成有色物质,此有色物用氯仿萃
取,进行分光光度测定。
2仪器与试剂
2.1仪器
2.1.1分光光度计:468nm。
2.2试剂
2.2.14-氨基安替比林:1%水溶液,供2-3天用
2.2.2高碘酸钾:0.25%水溶液。供数日使用;
2.2.3无水硫酸钠;
2.2.4氯仿;
2.2.5氯化铵;
2.2.6氨水
2.2.7二氯酚(DDM):工业品。
3准备工作
3.1浓氨缓冲溶液:
称取6.7g氨化铵,溶于57mL浓氨水中用水稀释至10mL,混匀
3.2稀氨缓冲溶液
吸取2rmL浓氨缓冲液,用水稀释至1L,混匀。(pH值在9.4~10.0)。
3.3标准曲线的绘制
3.3.1三氯酚标准溶液的配制:称取一定量的工业品二氯酚于L容量瓶中,用加杀菌剂前的循环冷
却水溶解,稀释至刻度,混匀。
注:①设采用杀菌剂浓度二氯酚29mg/L.时,则称取二氯酚0.2900g
2用加杀菌剎前的循环冷却水配成标准溶液,可减少系统误差。
3.3.2吸取25mL上述二氯酚标准溶液于500mL分液漏斗中,加5mL1%4-氨基安替比林溶液和
200mL稀氨缓冲溶液,混匀。再加35mL0.25%高碘酸钾溶液,激烈振摇1min,充分显色后,立即用120
50、50mL氯仿分三次萃取,使溶液基本无色。合并萃取液,用约0.5g无水硫酸钠于燥15min后过滤,干
燥剂用少量氯仿洗涤,洗涤液与滤液合并,置于250mL容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,混匀。此溶液称
中华人民共和国化学工业部1985-06-28没布
1985-10-01实施
HG5-151685
甲液”,作为二氯酚残存量100%的溶液。
3.3.3另取千燥的50mL容量瓶4只,分别准确加入“甲”液40、30、20、10mL(可用酸式滴定管),分别
用氯仿稀释至刻度,混匀。其二氯酚残存量分别为80%、60%、40%、20%。
3.3.4在分光光度计上用1cm比色皿,以纯氯仿为对照,在468nm处测定其吸光度
3.3.5以吸光度为纵坐标,相应的二氯酚残存量为横坐标绘制标准曲线。
试验步骤
4.1吸取50mL循环水样于150mL分液漏斗中,加1mL1%4-氨基安替比林溶液和40mL稀氨缓冲溶
液,混匀。
4.2再加7mI.0.25%高碘酸钾溶液,激烈振摇1min,充分显色后立即用25、10、1omL氯仿分三次萃取
至水溶液基本无色。
4.3合并萃取液,用0.2g无水硫酸钠于燥,15min后过滤,于燥剂用少量氯仿洗涤,洗涤液和滤液合
并,置于50mL容量瓶中,用氯仿稀释至刻度,混匀。
4.4在分光光度计上用1cm比色皿,以纯氯伤为对照,在468pm处测其吸光度,从标准曲线上査出二
氯残存量。
注:乙二胺、助凝剂、缓蚀剂对本法没有干扰,其他酚类不超过2mg/L,一般不产生干扰。
5计算
水样中二氯酚残存百分含量X%,按式(1)计算:
自自●自自DP中导P
式中:a-一标准曲线上査出的二氯酚残存量的百分数
6容许差
平行测定两次结果的差数不应大于0.4%。
取平行测定两次结果的算术平均值,作为水样中二氯酚残存量。
乙紫外分光光度法
本方法适用于测定循环冷却水中的二氯酚残存量,其含量为1~100mg/L。
方法提要
本方法是利用二氯酚碱性溶液在波长304nm处的紫外吸收来测定其含量。
8仪器与试剂
8.1仪器
8.1.1分光光度计:304nm
1.2石英比色皿:1cm
2试剂
8.2.1二.氯酚(DDM):丁.业品;
8.2.2氢氧化钠:2溶液。
9准备工作
9.1标准曲线的绘制:
9.1.1作为二氯酚残存量100%的溶液和配制:称取一定量的工业品二氯酚,置1L容量瓶中,用加二
HG5-1516-85
氯酚前的循环冷却水溶解,稀释至刻度,混匀。准确吸取此液25mL于250mL容量瓶中,用加二氯酚以
前的循环冷却水橋释至刻度,混匀
注:①设投加二氯酚浓度为29mg/1.时,则称取二氯酚0.2900g
②用加二氯酚前的循环冷却水配成标准溶液,可减少系统误差
9.1.2分别吸取0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0mL溶液于7只干燥的50mL比色管中,用加二
氯酚前循环冷却水稀释至刻度,混匀,准确加人2N氢氧化钠溶液5mL,再混匀。其二氯酚残存量为
0%、10%、20%、40%、6%、80%、100%然后分別用于的中速定性滤纸过滤于千燥的锥形瓶中(弃去开
始过滤的20mL溶液)。
9.1-3空白溶液:量取5mL水于50mL比色管中,准确加人2N氢氧化钠溶液5.0mL,混匀。
9.1.4在分光光度计上,用1cm石英比色皿以空白溶液为对照,于304nm波长处测其吸光度。
9.1.5以吸光度为纵坐标,对应的二氯酚残存量为横坐标,绘制标准曲线。
注:每投药一次,应另作标准曲线。
10试验步骤
吸取50mL待测水样,于干燥的50mL比色管中,按3.1.2;3.1.3;3.1.4的操作方法测定其吸光
度
注:六偏酸钠39mg/L,羟基乙叉二磷酸( HEDPA)12mg/L,聚丙烯酸钠40mg/1,苯群三氮唑4mgL,乙二胺
四甲又磷酸盐( EDTMP)4mg/L,三聚酸钠1omg/⊥L对本法无明显干扰
筑基苯骈噻唑对本法有正千扰(1mg/L)巯基苯骈噻唑产生0.083的吸光度,用下法消除:
.用水配成豌基苯骈喔唑含量为0.0、0.5、1.0、1.5、2.0mg/L的标准溶液,按乙法3“标准曲线的绘制”操
b.用本法测定水样的吸光度,设吸光度为A值
c·用巯基苯骈噻唑的紫外分光光度法测出水样的巯基苯骈噻唑含量,从上述(a)的标准曲线上查出相应的
吸光度A值,
d.用A一A1的值本法标准曲线即为二氯酚残存量
11计算
水样中残存二氯酚(DDM)的百分含量X%,按式(2)计算
X%
式中:a一从标准曲线上查出相成的二氯酚残存量
2容许差
12.1平行测定两个结果间的差数,不应大于0.35%。
12.2取平行测定两个结果的算术平均值,作为试样的二氯酚残存量。
附加说明
本标准由化学工业部科学技术局提出,天津化工研究院归口
本标准甲法由南京大学化学系负责起草,乙法由湖北省化肥厂中心化验室负责起草