丙烯酰胺反相微乳液的制备研究.pdf

第42卷第9期
Vo1.42,NO.9
Contemporary Chemical Industry
September, 2013
丙烯酰胺反相微乳液的制备硏究
陈文',梁高杰,胡琴2
中南大学治金与环境学院,湖南长沙410083)
摘
要:通过检测乳液电导率,观察其外观、丁达尔现象等方法,研究各种烷烃、乳化体系及单体水相对
丙烯酰胺反相微乳液稳定性的影响,得到 Isopar N/Span80- tween6 0/AM/H>O最优体系微乳液,确定了体系乳化
剂用量为18.52%(mm),最优HLB为8-8.5,最佳单体水溶液浓度50%(m/m),最大水相加人量2.29%(mm),
最佳油水比2.67
关键词:反相微乳液;丙烯酰胶;制备
中图分类号:TQ031
文献标识码:A
文章编号:1671-0460(2013)09-1218-04
Preparation of Acrylamide Inverse Microemulsion
CHEN When-mi, LANG Gao-jie, HU Qin
College of Metallurgy and Environment, Central South University, Hunan Changsha 410083, China)
Abstract: By measuring the electrical conductivity, observing the appearance and Tyndall phenomena of the
microemulsion, effects of varieties of alkanes, emulsion systems and monomer aqueous solution on the stability of AM
inverse microemulsion were studied, the best matching microemulsion system of Isopar M/Span80-tween60/AM/H2O
was obtained, optimum conditions were as follows: HLB 8-8.5, minimum amount of emulsifier 18.52%(w),
maximum water amount 22. 22%(wt), oil/water ratio 2.67
Key words: Inverse microemulsion; Acrylamide; Preparation
微乳液是光学上各向同性、外观清亮透明(或要特性之一。反相微乳液是液滴形式的水相分散
半透明)粒径为8-100mm、热力学稳定的分散体于油相中,体系电导率为油相电导,因此电导率
系,其粒子大小均一,稳定性高"。微乳液通常由般很低,通过测定体系电导率可以粗略判断微乳液
油、水(或盐水)、乳化剂、助剂等成分在合适的比结构。当水相的比例超过某~临界值(称渗滤阈值
例下自发形成。丙烯酰胺的反相微乳液聚合则是时,体系电导率会急剧上升,称为微乳液的渗滤现
由法国科学家 Candau于1982年首先提出,为聚丙象。微乳液体系中,乳化剂HLB值、油相结构、单
烯酰胺制备开辟了一个崭新领域。
体性质、水相分率等因素都对微乳液体系渗滤现象
微乳液的制备与优化是AM反相微乳液聚合的产生影响。
基础,建立稳定的AM反相微乳液体系,对于研究
乳化剂
反相微乳液聚合是至关重要的。AM的反相微乳
b6bbbめb
液由AM单体、水、油相、乳化剂等构成。乳化剂
层状液品结构
双连续钴构
种类及HLB值、水油比、油相物化性质、助剂等因
素都影响着微乳液的结构。本文通过检测微乳液电
99o
导率、外观、稳定性、丁达尔现象、粘度等参数,
0/W
研究微乳液体系结构变化,确定微乳液体系的优化
水
配方,得到乳化剂用量最少、单体固含最高的均匀
稳定反相微乳液。
1实验部分
WIE
图1微乳液相区示意图
1.1实验原理
Fig. l Inverse microemulsion area
微乳液体系的电导率变化是体系结构变化的重
微乳液微观结构依具体情况而呈WO、OW、
收稿日期:2012-09-18
作者简介:陈文汩(1964-),男,湖南石门人,教授,博
究方向:氧化铝生产工艺及赤泥沉降用絮媛剂
通讯作者:梁高杰(1988
男,在读博士,研究方向:氧化钙生产工艺及案凝剂合成与应用。E-mail:csulg.jt@163.Coml
第42卷第9期
陈文汨,等:丙烯酰胺反相微乳液的制备研究
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双连续甚至液晶结构。微乳液的相行为研究表明微1.3.3微乳液体系判定及稳定性测定
乳液能以各种平衡状态存在, Winsor"将其分为4
按照一定比例加入连续相烷烃、乳化剂、单体
类: Winsor I型下相OW型微乳液与过量的油水溶液,搅拌均匀后置于带刻度试管中,静置24h
相平衡共存; Winsor ll型ー上相W/O型微乳液与后观察各体系状态变化,并用电导率仪测量各微乳
过量的水相平衡共存; WinsorⅢ型一中相双连续液体系的电导率值,以丁达尔现象为辅助测试判定
微乳液同时与过量油相及过量水相平衡共存;微乳液结构,并做好记录。
Winsor型一一宏观均相,即通常意义上透明均
的微乳液
2结果与讨论
图1是 Candau F描绘的在适当温度下的拟三元2.1反相微乳液体系连续相的选择
相图示意图,从中可以了解各型微乳液的典型分布
许多硏究表明丙烯酰胺反相微乳液聚合体系,
及其微观形态。
可采用烷烃作为连续相与非离子表面活性剂配伍制
图1中,1@代表微乳液体系只有一个宏观相区,其备均匀、稳定、透明的微乳液。实验选取异辛烷、
微观结构依具体情况可能为W/O、O/W、双连续型液体石蜡、10#白油以及 Isopar M异构烷烃分别作为
或液晶结构(即 Winsor型)。2和代表微乳液体系连续相,以Span80/ween60作为复合乳化剂,丙烯
宏观上有两个相平衡共存,其微观结构可能为W/O酰胺水溶液单体质量浓度为25%(m/m),随着水相
型与过量水相共存(即 WinsorⅡ型)或OW型与过的增加,各连绫相所形成的AM微乳液电导行为如
量油相共存(即 Winsor I型)。3代表微乳液体系图2所示。
宏观上有三个相平衡共存,其微观结构为双连续型
与过量水相及过量油相共存(即 WinsorⅢ型)。本
文所需要制备的即是图中1区的WO型微乳液。
?- Isopar M
异辛烷
1.2仪器及试剂
液体石蜡
仪器:FC104分析天平(上海天平仪器厂
10#白油
电热恒温水浴锅(上海市南阳仪器厂)、DDS-11C
电导率仪(上海雷磁仪器厂)、JH-4多头磁力搅拌
器(江苏金坛市中大仪器厂)、TU-1950紫外可见分
光光度计(尤尼科仪器有限公司)
AM单体水溶液/mL
试剂:两烯酰胺、Span80(AR,天津科密欧化
图2不同连续相AM反相微乳液电导行为
学试剂有限公司)、 tween60(AR,天津光复精细化
Fig 2 Relationship between con