PMIDA合成中部分液体亚磷酸替代固体亚磷酸的探讨.pdf

第38卷第8期
化工技术与开发
Vol 38 No8
2009年8月
sstechnology Development of Chemical Industry
Aug,2009
PMIIDA合成中部分液体亚磷酸替代固体亚磷酸的探讨
陈钊民,吕勇1,黄海珍2
1.广西化工研究院,广西南宁530001;2.广西计量检测研究院,广西南宁530021)
摘要:探讨在IDA.HC合成 PMIDA中,使用部分液体亚礫酸替代部分固体亚磷酸从而降低生产成本的可
行性,并确定较佳的替代比例,比较实际生产的经济性。
关键词:亚磷酸;双甘膦
中图分类号:O623.6
文献标识码:A
文章编号:1671-905(2009)08-0002
从2007年年底起发生的市场供求变化,导致了1小试部分
双甘隣市场的巨变,市场价格从1600元t'飞1小试部分
到了2008年5月份的48000元t,随着双甘膦价1.1仪器及试剂
格的飞涨,上游的原材料甲醛、亚氨基二乙、亚
磁力电动搅拌器,三口烧瓶,油浴锅,真空泵。
磷酸等的价格也跟着水涨船高,亚氨基二乙氰价格
盐酸、甲醛、亚磷酸(固体,98%)(均为工业级)。
IDA.HCI(自制,IDA含量60.16%)。
从14000元?t1涨到37000元?t1,亚磷酸从7000
液体亚磷酸(亚磷酸含量55%)。
元?t1涨到21000元?-t-12]。随着新的生产能力的
2试验
释放,供求的平衡,市场回到常态,特别是现在金融
在2000mL三颈烧瓶中按确定的比例和量加
危机的影响,双甘膦回到了16000元?t1左右,而上人亚氨基二乙酸盐酸盐、亚磷酸和盐酸,油浴加热,
游的原材料降价幅度并未有相应的下降,企业的利待温度升至加料温度开始滴加甲醛,控制2.5h加
润受到了很大的压制,很多企业甚至亏本。本单位完,然后恒温2h,之后真空蒸馏至浆糊状,加水出
所处的条件和所采用的工艺也造成成本居高不料,静置8h,过滤烘干[4-S]。实验中保持亚磷酸的
下],因此开源节流,寻求降低成本増加利润迫在总量不变,改变固体亚磷酸和液体亚磷酸的投料比
例,考察收率的影响及总成本变化。
眉睫,本文通过探讨在小试中用液体亚磷酸替代部
分固体亚磷酸,综合分析其对收率和成本的影响,再2结果和讨论
选定一个比例进行中试的放大试验,验证中试的结
不同固体亚磷酸和液体亚磷酸比例对收率及成
果及能否降低成本。
本的影响见表1
表1不同固体亚磷酸和液体亚磷酸比例对收率及成本的影响
编号
IDA. HCL/g
固体亚磷酸(mol):液
PMIDA
PMIIDA
PMIDA
总成本/元
体亚磷酸(55%,mol)
重量g含量/%
收率/%
(PMIDA)1
1:0
215.3
98.72
93.65
14877
215.5
93.53
14686
9143
7:3
216
%
14598
215.9
98.03
14425
215
14048
2:1
212.7
95.63
89.61
14466
:1
205.7
85.47
14643
从表1实验数据看,随着液体亚磷酸的量的增势,含量也在不断的降低,在比例达到3:1左右,质
加,双甘膦的收率在不断降低,且收率下降呈加速之量已经达不到优质品标准。在整个原料成本中
收稿日期:2009-03-23
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化工技术与开发
第38卷
IDA.HCl和亚磷酸占最大比重,其它原料所占的成果见表2。
本比例基本不变,综合比较改变固、液亚磷酸投料比
根据中试结果进行成本核算,仅使用固体亚磷
的收率变化和前后总成本变化,确定中试的投料配酸的PMDA其t成本为154元,2至6批次的
比为4:1,进行中试验证。
PMIIDA平均t成本为15022元。从原料成本看,每
3中试
t PMIDA约节省482元,而且在和仅使用固体亚磷
酸的情况下相比,工艺设备不需要改动,仅增加1台
按表1中的条件进行中试放大,考察中试的效自吸泵便可,也没有因此造成其他成本的增加。
果。每批次的DA.HCL分析含量后投料。中试结
表2中试放大试验结果
编号IDA(折纯)/kg亚磷酸(固:液) PMIIDA重量/ kg PMIDA含量/% PMIIDA收率/%
纯固体
1478.5
98.57
89.86
935
98.23
89,12
920.3
1415.2
98.51
88.75
98.12
6
13.6
4:1
1475.1
98.03
89.79
由此可见,在DA.HCI合成 PMIIDA中,使用[2]翁国娟?草甘膦市场迎来金猪旺年[N].江苏农业科
部分液体亚磷酸替代部分固体亚磷酸从而降低生产
技报,2007-9-19(4)
成本是可行的。
[3]谭文涛,杨溪録?用固体亚磷酸、纯二酸生产草甘工
参考文献
艺条件的探讨[].贵州化工,2003,28(6):10-12.
1】钟化.草甘脚市场迎来旺年,出口价格创出历史新高4]茅建明、草甘脚生产的两大工艺及技术进步[J].农
[J].中国化工报市场信息,2007,9(10):3
药,2003,42(11):16-18
5]范军花草甘隣生产工艺改进[D].浙江大学,2002
Exploration in Replacement of Solid Phosphorous Acid with Partial
Liquid Phosphorous Acid in Synthesis of PMIDA
CHEN Zhao-min LV Yong, HUANG Hai-zhen
1 Guan xi Research Institute of Chemical Industry, Nanning 530001, China
2. Guangxi Research Institute of Metrology Detected, Nanning 530022, China)
Abstract: The feasibility of replacement of solid phosphorous acid with partial liquid phosphorous acid in synthe
sis of PMIDA was discussed. The optimum replacement ratio was obtained, and the economical efficiency was
compare
Key words: phosphorous acid; PMIDA