双铝法合成拟薄水铝石的优化研究.pdf

第4卷第7期
化
技术与开发
2017年7月
Technology Development of Chemical Industry
Jul.2017
う成
双铝法合成拟薄水铝石的优化研究
王秋萍,黄青则,黄媚,黄世勇
(广西化工研究院,广西南宁530001
摘要:采用双错法,以硫酸铝、偏铝酸钠为原料制备拟薄水铝石,设计正交试验考察多种因素对拟薄水铝石
物化性质的影响。结果表切,在所考察的因素中,成胶pl、成胶温度、成胶时问、碱浓度、較浓度、老化温度、老
化时间是影响拟薄水铝石孔性质的主要?素。正交试验优化得出的最佳反应条件为:硫酸铝浓度125g·1.,偏铝酸
钠浓度200g?L,底水体积1.5L,成胶温度65℃、加料速度20mnL?min2,成胶pH在8.50左右,成胶时间40min,老化
温度70℃,老化时间0.5h,干燥温度70℃,干燥时间h。在该条件下合成的拟水铝石,其堆密度为0.26g·mL
比表面积为282m2?g,孔容为0.75cm'gl
关键词:拟薄水铝石;双铝法;止交试验;比表面积;孔休积
中图分类号:0614.3
文献标识码
文章编号:1671990502017)07-0001-04
拟薄水铝石是一种氢氧化铝系列化工产品,其制备高比表面积、大孔容拟薄水铝石的条件。
含水态为触变性凝胶。拟溥水铝石的空间结构为网
状,品体微观结构的构相单一度相?较高,同时,具1实验部分
有较强的胶溶性与粘结性,此外,更具有比表面积较11实验原料
高、孔容较大等多方面的特点?。基于拟浦水铝石
的物理性质,其在生产生活中大多会作为干燥剂、催
MSO)溶液:取一定量分析纯硫酸铝(纯度
使用在石油化工、氮肥、环境保护、制药以及防火材学)溶于去离予水中,配成所需浓度的AlSO),溶
化剂以及载体原料,而其衍生产品则可以广泛地被
料中。拟薄水铝石的制备方法较多,常用的有以
NaAO,溶液:取一定量化学纯偏铝酸钠(纯度
98%)溶于厶离了水中,配成所需浓度的 Naalo2溶
淀出水合氧化個酸沉淀法(酸法,.印用碱从酸盐被
溶液中沉淀出水合氧化)、碳化法、醇铝法。在酸12实验方法
沉淀法中, NAAO2-Al2SO2)法是技术最成熟的方法
主要包括成胶、老化、洗涤、干燥等步骤,其中
之一,工艺简単、成本低,可以生产孔体积和比表面成胶、老化过程在恒温水浴中进行,采用需磁PHS-
积均较大的氧化铝载体
3FpH计ジ时控制成胶过程中的pH值。
在催化剂的氧化铝载体中,拟薄水铝石的作用
实验方案:将Al2SO2溶液和 Naao2溶液以并
是活性基质和粘结剂,拟薄水铝石的胶溶程度及其胶流的方式川入四口烧瓶中,搅拌混合进行中和成胶
溶性能的波动常常会导致最终催化剂强度、孔体积、考察制备过程中酸浓度(a)、碱浓度)、反应进料速
表观密度及反应性能的波动。如何制得胶溶性能度(c)、底水体积(山、成胶温度(e)、成胶pl()、成胶时
好、具有大孔体积及高比表面积的拟薄水铝石是需间(g)、老化时间()、老化温度(i)、干燥温度()、干燥
要解决的问题。本研究采用常规双铝法(NaAO,-时间k)等因素对拟薄水铝石物化性质的影响。设
A_CSO)A法)进行成胶,设计止交实验,考察制备过程计11因素5水平正交试验,掃除各因素间的相互作
中多种因素对拟薄水铝石物化性质的影响,从而得到用,实验方案如表1所示。
基金项目:广西科学研与技术开发计刘项目(桂科攻1598007-20)
作者简介:干秋萍(1986),女,硕士,工程师,主要从事俳化化学和精细化工领域的研究:E-mai:wqp8287@163.com
收稿日期:2017-04-08
万方数
化工技术
开发
第46卷
表111因素5水平正交试验方案
于-196℃温度下吸附液氮饱和,采用BET法计算拟
水平
因素
薄水铝石的比表面积,采用BIH法计算得出孔容。
浓度g?1.5)50751001251502结果与讨论
碱浓度Ag·T
50100150200250
反应进料速度(umL?min)3025201510
正交试验
底水体积
0.511.5
成胶温度/
以拟薄水铝石的比表面积和孔体积作为指标进
成胶pll
55657358595行考察,结果见表2。在表2中,K为每个因素的
成胶时间/min
2030405060
水平的10次试验结果平均值,i=1,2,3,4.5极差R
老化时间/h
为每个因素5个水平中的最大值与最小值之差。极
老化温度/℃C
差的大小反映了每个因素选取的水平变动对指标影
千燥时间/h
响的大小。极差大,对指标的影响就大,为主要因
十燥温度/℃C
4050607080
素。由表2结果分析可知,对拟薄水铝石的比表面
1.3表征
积影响较大的因素是成胶pH、成胶温度、碱浓度、酸
拟水铝石的孔道结构在JW-BK200A比表浓度、老化温度、成胶时间等;对拟薄水铝石孔体积
而孔径分析仪上进行表征,分析过程在液氮温度影响较大的因素是成胶pH、老化时间、成胶时间和
(7K)下采用高纯氮为吸附介质,以液氮为冷阱来成胶温度。在所考察的11个因素中,成胶pH、成胶
测定样品的孔结构
温度、碱浓度、酸浓度、老化温度、成胶时间、老化时
测试条件:吸附前先在300℃真空脱气3h,然后问是影响拟薄水铝石孔道性质的主要因素
表2正交试验方案结果
项目
因素
d
k
比表面积/m·g
K
73.1278.9277.42774277、5271.3278.1276.82780)277.1278.
275.72799277.8276.0278.2273.2275.9276.5278.2279.7279.2
279.9275.8
281.7276.4293.5281.62282.4277.2280.228
284274.3281.8279.7275.1280.1277.6277.7277.7276.5278.
R
10.912.14.45.713.022.26.2
7.05.32.0
孔体积AmL·g
Ki
0.7610.7350.7550.7840.7610.7020.6880.8270.7730.7750.71
0.7590.760.7850.7130.7210.7580.7820.7160.7830.7480.784
0.76607540.7530.80.8210.7340.79107640.7830.7730.807
K
0.7340.8130.7740.7740.7240.857
80.7320).72.50.75.30.7
0.7970.7550.7500.7460.790.7660.7760.7780.7530.7680.758
R
0.0630.0780.0350.0870.10.1550.1030.1110.0580.0270.097
2.2影响拟薄水铝石孔道性质的因素
).85
比表面积
2.2.1成胶pH的影响
孔体积
0.80
280
成