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GBT 17377-2008 动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析.pdf

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    关 键  词:
    GBT 17377-2008 动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析 17377 2008 动植物 油脂 脂肪酸 色谱 分析
    资源描述:
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    ICS67.200.10
    X14
    中华人民共和国国家标准
    GB/T17377-2008/ISO5508:1990
    代替GB/T17377-1998
    动植物油脂
    日Rヒ会ロ需れとミとョ名をム
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    Animal and vegetable fats and oils-
    Analysis by gas chromatography of methyl esters of fatty acids
    (ISO5508:1990,IDT)
    2008-11-04发布
    2009-01-20实施
    中华人民共和国国家质量監督检验检疫总局
    中国国家标准化管理委员会发布
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    GB/T17377-2008/ISO5508:1990
    前言
    本标准等同采用ISO5508:1990《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》(英文版)
    为便于使用,本标准对ISO5508:1990进行了下列编辑性修改:
    “本国际标准”一词改为“本标准”
    一删除国际标准的前言
    用小数点“.”代替作为小数点的逗号“,”。
    本标准是对GB/T173771998《动植物油脂脂肪酸甲酯的气相色谱分析》的修订
    本标准与GB/T17377-1998的主要差异如下:
    删除了原标准的“ISO前言”
    将原标准的“附录A”改为本标准的“5.1.2”。
    本标准自实施之日起代替GB/T17377~-1998
    本标准由国家粮食局提出。
    本标准由全国粮油标准化技术委员会归口
    本标准负责起草单位:国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院、陕西省产品质量监督检验所、中
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    个怀土起早入:孟、大、北方、、体元共、方効、则配逆
    本标准所代替标准历次版本发布情况为
    GB/T17377-1998
    标ww.huabiao.com免费下载
    GB/T17377ー2008/ISO5508:1990
    动植物油脂
    脂肪酸甲酯的气相色谱分析
    范围
    本标准给出了采用填充柱或毛细管柱气相色谱法,对按GB/T17376规定方法获得的脂肪酸甲幽
    混合物组成进行定性、定量测定的一般性指南。
    本标准不适用于聚合的脂肪酸
    2规范性引用文件
    下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
    的修改单(不包括蚴误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
    是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准
    GB/T17376动植物油脂脂肪酸甲酯制备(ISO5509:2000,IDT)
    3试剂
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    惰性气体(氮、氨、氟、氢等),完全干燥且氧气含量低于10mg/kg。
    注1:氢气只有在采用毛细管柱进行分析时作载气使用,能使分析速度加快一倍,但氢气危险,应配用安全装置。
    3.2助燃气
    3.2.1氢气(纯度99.9%),不含有机杂质
    3.2.2空气或氧气,不含有机杂质
    3.3参比标准物
    纯脂肪酸甲酯的混合物或已知组成的油脂甲酯,其组成最好与欲分析的脂肪物质相似。
    应注意防止多不饱和脂肪酸氧化。
    4仪器
    本标准涉及到气相色谐法常用的设备,使用填充柱或毛细管柱及火焰离子化检测器。任何符合
    1.2中规定的效率和分离度的设备均适用。
    4.1气相色谱仪
    气相色谱仪由以下单元组成
    4.1.1进样装置
    可任选一种进样装置:
    )配用填充柱,死体积尽可能最小(在这种情况下进样口应可被加热至比柱温高20℃~50℃的
    温度);
    b)配用毛细管柱,在此种情况下,进样装置应特殊设计以便适用于此种柱管。可使用分流式进
    样装置,也可使用非分流式进样装置
    注2:在不含少于16碳的脂肪酸时,可以使用针式进样器
    4.1.2柱箱
    柱箱应能将色谱柱的温度加热至260℃以上,并能维持所需温度(填充柱为士1℃,毛细管柱为
    士0.1℃)。当使用熔融石英管时,后一条件是特别重要的
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    GB/T17377-2008/ISO5508:1990
    在所有情况下,特别是在分析少于16碳的脂肪酸时,建议采用程序升温
    填充柱
    4.1.3.1管柱:所使用的材料应不与被分析物质发生反应(例如玻璃或不锈钢),具有如下尺寸:
    a)长度:1m~3m。当存在长链脂肪酸(多于20碳)时,应使用相对短的柱子;当测定4碳或6碳
    的脂肪酸时,建议使用长度为2m的柱子;
    内径:2mm~4mm
    注3:有三个以上双键的多不饱和组分可能会在不锈钢管柱内分解。
    注4:可以使用双柱系统
    4.1.3.2填充物由以下要素构成
    a)载体:酸洗并硅烷化的硅藻土或其他适用的惰性载体,且粒度分布范围狭窄(粒径在125m
    200m时为25pm),平均粒度与管内径和长度有关;
    b)固定相:聚酯型极性固定液(如二甘醇聚丁二酸酯、丁二醇聚丁二酸酯、乙二醇聚己二酸酯
    等),氧基硅酮或符合色谱分离要求的其他固定液。固定相用量为填充物质量的5%~20%。
    非极性固定相也可用于某些分离
    4.1.3.3柱的老化:如果可能,将柱子与检测器脱开,先以20mL/min~60mL/min的流速将惰性气
    体通人新制备的色谱柱,将柱箱逐渐加热至185℃,并在此温度下至少保持16h后,再于195℃的温度
    下继续通气2h。
    A1A三如
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    0.2mm~0.8mm。在涂布固定相前,需对内表面进行适当处理(如表面制备、钝化)。在大多数情况
    下,25m长已足够
    4.1.4.2固定相:通常使用聚乙に醇类(聚乙.二醇-20000,聚酯(丁二醇聚丁二酸酯)或极性的聚硅氧
    烷(氯基硅氧烷)。键合(交联)柱也是适用的。
    注5:使用极性聚乙烯碓氧烷柱分离鉴定亚麻酸和20碳酸会有一定困难。
    涂层要薄,在0.1um~0.2pm之间。
    4.1.4.3柱的安装、老化:遵从安装毛细管柱的常用注意事项,如色谱柱在柱箱内的位置(支架),选择
    并安装接头(气密度),柱子末端在进样器和检测器中的位置(减少死体积)。柱内通人载气流[例如对于
    长25m内径0.3mm的柱为30kPa(0.3bar)
    令柱箱以3℃/min的速度程序升温,从环境温度升温至比固定相分解温度极限低10℃的温度,对
    柱子进行老化。保持此柱箱温度1h至基线稳定。再降至180℃在恒温状态下进行工作。
    注6:可购用己预先老化的色谱柱。
    4.1.5检测器
    以可加热到高于柱温的检测器为宜
    4.2注射器
    注射器最大容量应为10pL,刻度应为0.1x
    .3记录器
    如果由记录曲线计算被分析混合物的组分,则需要一台高精度、能与所用仪器相匹配的电子记录
    器。记录器应具有如下性能
    a)响应时间小于1.5s,最好小于1s(响应时间是当瞬间输入100%信号时,记录笔从0%移动至
    90%所需的时间);
    b)记录纸宽:至少20cm
    c)记录纸速:在0.4cm/min~2.5cm/min之间可调
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