JJF(黑) 21-2022 烟煤黏结指数测定仪校准规范.docx

JJF（黑）21－2022 黑龙江省地方计量技术规范 JJF（黑）21—2022 烟煤黏结指数测定仪校准规范 Calibration Specification for Determinator of Caking Index for Bituminous Coal 2022-11-21发布 2022-12-01实施 黑龙江省市场监督管理局发布 JJF（黑）21—2022 JJF（黑）XXX—2022 烟煤黏结指数测定仪 校准规范 Calibration Specification for Determinator of Caking Index for Bituminous Coal 归　口　单　位：黑龙江省市场监督管理局 主要起草单位：黑龙江华安精益计量技术研究院有限公司 参加起草单位：中国船舶集团有限公司第七○三研究所 本规范委托黑龙江华安精益计量技术研究院有限公司负责解释 本规范主要起草人： 段长生（黑龙江华安精益计量技术研究院有限公司） 王暖强（黑河市检验检测中心） 尹承楠（黑龙江华安精益计量技术研究院有限公司） 吴珊珊（黑龙江华安精益计量技术研究院有限公司） 汪亚伦（黑龙江华安精益计量技术研究院有限公司） 吴 迪（黑龙江华安精益计量技术研究院有限公司） 参加起草人： 吴振宇（中国船舶集团有限公司第七○三研究所） 王新爽（国防科技工业2311二级计量站） 唐箐伟（国防科技工业2311二级计量站） 目 录 引 言 II 1 范围 1 2 引用文件 1 3 术语 1 4 概述 1 5 计量特性 1 5.1 转鼓转速 2 5.2 计时时间 2 5.3 压块质量 2 5.4 压力器重锤质量 2 5.5 黏结指数 2 5.6 黏结指数测量重复性 2 6 校准条件 2 6.1 环境条件 2 6.2 测量标准器及其他设备 2 7 校准项目和校准方法 2 7.1 转鼓转速的校准 2 7.2 计时时间的校准 3 7.3 压块质量的校准 3 7.4 压力器重锤质量的校准 4 7.5 黏结指数和黏结指数测量重复性的校准 4 8 校准结果表达 5 9 复校时间间隔 5 附录A 烟煤黏结指数测量方法 6 附录B 烟煤黏结指数测定仪校准记录（推荐性） 8 附录C 校准证书内页信息 10 附录D 校准证书内页格式（推荐性） 11 附录E 烟煤黏结指数校准结果不确定度评定示例 12 引言 JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制定工作的基础性系列计量技术规范。 本规范为首次发布。 II JJF（黑）21－2022 烟煤黏结指数测定仪校准规范 1 范围 本规范适用于烟煤黏结指数测定仪（以下简称测定仪）的校准。 2 引用文件 GB/T 5447 烟煤黏结指数测定方法 GB/T 483 煤炭分析试验方法一般规定 MT/T 226 烟煤粘结指数测定仪通用技术条件 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本规范。 3 术语 黏结指数（又称G指数）caking index 由中国提出的、煤的黏结力的量度，以在规定条件下、煤与专用无烟煤完全混合并碳化后，所得焦炭的机械强度来表征。 4 概述加入黏字解释 测定仪测量原理为：首先将配比好的样品在马弗炉中850℃烧结为焦块，然后将焦块放入转鼓中，由电动机通过涡轮蜗杆减速机带动转鼓以50r/min的速度转动，使焦块在转鼓内进行强度试验，最终得到烟煤黏结指数的测量结果。测定仪主要由电机控制装置、计时装置、转鼓等部分组成，结构示意图如图1所示。测定仪主要应用于煤炭、冶金、煤化工行业及相关科研单位。 测定仪也有使用“粘结指数测定仪”命名。 示意图规范表示，后文出现的部件要有显示 图1 测定仪结构示意图 1.电机控制装置；2.计时装置；3.1号转鼓盖板；4.1号转鼓；5.2号转鼓盖板；6.2号转鼓 5 计量特性 5.1转鼓转速 5.2计时时间 5.3压块质量 5.4压力器重锤质量 5.5黏结指数 5.6黏结指数测量重复性 6 校准条件 6.1 环境条件 6.1.1 环境温度：（5～40）℃。 6.1.2 相对湿度：≤85%。 6.1.3 供电电源：电压（220±22）V；频率（50±1）Hz。 6.1.4 其他：测定仪应放置在无强烈振动源干扰的地方。 6.2 测量标准器及其他设备 6.2.1 有证标准物质 校准时应使用烟煤黏结指数有证标准物质（以下简称标准物质）和烟煤黏结指数专用无烟煤有证标准物质。 黏结指数＜18，扩展不确定度不大于2（k=2）； 黏结指数≥18，扩展不确定度不大于4（k=2）。 6.2.2 转速表 非接触式转速表，测量范围（10～100）r/min，相对误差不超过±0.1%。 6.2.3 秒表 分度值不大于0.1s，10min内的最大允许误差MPE：±0.07s。 6.2.4 电子天平 测量范围（0.01～200）g，准确度等级 级；测量范围（0.02～10）kg，准确度等级 级。 7 校准项目和校准方法 7.1 转鼓转速的校准 校准前，应在转鼓盖板加入示意图中 平面的合适位置粘贴反射标记，粘贴的位置应为转速表最容易照射到的位置。启动测定仪，在计时器1min、2.5min、4min处读取转速值，按式（1）计算转鼓转速值。 有问题，转速的符号n改一下 使用R 避免以后的量重复 产生歧义 （1） 式中： Z——转鼓转速值，r/min； Zi——单次转速测得值，r/min； i —— 测量次数，i=1，2，3。 7.2 计时时间的校准 启动测定仪，同时启动秒表，待测定仪转鼓停止转动即计时器停止计时，同时停止秒表，记下秒表显示的时间，按上述操作方法重复测量3次，按式（2）计算计时时间。 （2） 式中： t——计时时间，s； ti——单次计时时间测得值，s； i ——测量次数，i=1，2，3。 7.3 压块质量的校准 选择测量范围为（0.01～200）g的电子天平，用镊子夹住清洁的压块轻轻放置在称量盘的中心位置，读取压块的质量，按上述操作方法重复测量3次，按式（3）计算压块质量。 改量值表示，与后面重复 （3） 式中： L——压块质量，g； Li——单次测得的压块质量测得值，g； i —— 测量次数，i=1，2，3。 7.4 压力器重锤质量的校准 选择测量范围为（0.02～10）kg的天平，佩戴干净的手套将压力器重锤轻轻放置在称量盘的中心位置，读取压力器重锤的质量，按上述操作方法重复测量3次，按式（4）计算压力器重锤质量。 （4） 式中： F ——压力器重锤质量，g； Fi ——单次压力器重锤质量测得值，g； i ——测量次数，i=1，2，3。 7.5 黏结指数和黏结指数测量重复性的校准 7.5.1黏结指数小于18的校准方法 根据需求选择合适量值的烟煤黏结指数标准物质。分别称取3.00g标准物质和3.00g烟煤黏结指数专用无烟煤标准物质，放入同一坩埚内，作为1份样品。按附录A.1的方法对样品进行处理。将处理好的同一种标准物质的2份样品依次放入转鼓中进行转鼓试验，按附录A.2的方法进行转鼓试验。转鼓试验结束后按式（5）计算单次测量的黏结指数。按式（6）计算黏结指数测量结果。按式（7）计算黏结指数测量重复性。黏结指数计算到小数点后一位，最终测量结果依据GB/T 483修约到整数。 G= （5） 式中： G——单次测量的黏结指数； m1——第1次转鼓试验后，筛上物的质量，g； m2——第2次转鼓试验后，筛上物的质量，g； m——焦化处理后，焦渣的总质量，g。 （6） 式中： ——黏结指数； Gi——单次测量的黏结指数； i —— 测量次数，i=1，2。 （7） 式中： s(G) ——黏结指数测量重复性； G1——第1次测得的黏结指数； G2——第2次测得的黏结指数。 7.5.2黏结指数大于等于18的校准方法 分别称取1.00g标准物质和5.00g烟煤黏结指数专用无烟煤标准物质，放入专用坩埚内，作为1份样品。按附录A.1的方法对样品进行处理。将处理好的同一种标准物质的2份样品依次放入转鼓中进行转鼓试验，按附录A.2的方法进行转鼓试验。转鼓试验结束后按式（8）计算单次测量的黏结指数。按式（6）计算黏结指数测量结果。按式（7）计算黏结指数测量重复性。黏结指数计算到小数点后一位，最终测量结果依据GB/T 483修约到整数。 G=10+ （8） 8 校准结果表达参考1848 附录B 经校准后的烟煤黏结指数测定仪出具校准证书，校准证书信息见附录C。 9 复校时间间隔 由于复校时间间隔的长短是由测定仪的使用情况、使用者、测定仪本身质量等诸因素所决定的，因此送校单位可根据实际情况自主决定复校的时间间隔。建议复校时间间隔不超过1年。 附录A 烟煤黏结指数测量方法 A.1样品处理方法 A.1.1仪器设备 马弗炉：（850±10）℃，炉膛恒温区长度不小于120mm。需经计量校准。 A.1.2准备样品 分别称取1.00g标准物质和5.00g烟煤黏结指数专用无烟煤标准物质，放入同一坩埚内（对于烟煤黏结指数小于18的标准物质，分别称取3.00g标准物质和3.00g烟煤黏结指数专用无烟煤标准物质）。然后用搅拌丝混合搅拌2min。搅拌方法是：坩埚作45°左右倾斜，逆时针方向转动，转速约15r/min，搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动，转速约150r/min，搅拌时搅拌丝的圆环接触坩埚壁与底相连接的圆弧部分。约经105s后，一边继续搅拌，一边将坩埚与搅拌丝逐渐转到垂直位置，约2min时，搅拌结束。搅拌过程中应防止煤样外溅。 搅拌后，将坩埚壁上的粉末用刷子轻轻扫下，将混合样品拨平，并使沿坩埚壁的层面略低1mm～2mm，以便压块将混合物压紧后，使样品表面处于同一水平面。用镊子将压块置于坩埚中央，然后将其置于压力器下，将压杆轻轻放下，加压30s。加压结束后，压块仍留在混合物上，盖上坩埚盖。制备2份上述样品用于测定仪的校准。在上述整个过程中，盛有样品的坩埚，应轻拿轻放，避免受