DB34∕T 3368.5-2019 印制电路板中有害物质分析方法 第5部分：汞含量的测定 电感耦合等离子体光谱法.pdf

ICS 31.180 L 30 DB34 安徽省地方标准 DB 34/T 3368.52019 印制电路板中有害物质分析方法 第 5 部分：汞的测定 电感耦合等离子体光谱法 Methods for the analysis of harmful substances in printed circuit boards Part 5 ：Determination of mercury Inductively coupled plasma spectrometry 文稿版次选择 2019 - 07 - 01 发布 2019 - 08 - 01 实施安徽省市场监督管理局 发 布 DB34/T 3368.52019 I 前 言 DB34/T 3368印制电路板中有害物质分析方法共 6 个部分。 第 1 部分：铅、汞、铬、镉、溴的快速筛选 X 射线荧光光谱法； 第 2 部分：卤素（氯和溴）的测定 离子色谱法； 第 3 部分：多溴联苯及多溴二苯醚的测定 气相色谱-质谱法； 第 4 部分：铅和镉的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第 5 部分：汞的测定 电感耦合等离子体光谱法； 第 6 部分：六价铬含量的测定 分光光度法。 本部分为第 5 部分。 本部分按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本部分由安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心提出。 本部分由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。 本部分起草单位：安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心。 本部分主要起草人：孙国娟、韩超、臧真娟、陈庆国、何莹、傅昌虎、肖启媛。 DB34/T 3368.52019 1 印制电路板中有害物质分析方法 第 5 部分：汞的测定 电感耦合等离子体光谱法 1 范围 本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定印制电路板中汞含量的方法原理、 试剂、 仪器设备、样品制备、分析步骤、结果计算、精密度、报告。 本部分适用于印制电路板中汞含量的测定。 方法检出限为 5 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 采用微波消解进行样品处理， 用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定经处理后样品溶液中的汞含量。 4 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和 GB/T 6682 规定的一级水。实验所用器皿均用 20HNO3 浸泡 24 小时后，用水彻底清洗。 4.1 硝酸。 4.2 过氧化氢。 4.3 氢氟酸。 4.4 高氯酸。 4.5 硝酸（5+95）。 4.6 汞标准贮存溶液：1000g/mL。 5 仪器设备 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪：分光室具有抽真空或驱气功能；200 nm 处光谱分辨率应小于0.01 nm。 5.2 微波消解仪：可编程温度/压力-时间控制功能，可以在消解过程中监测压力或温度；合格的安全保护和卸压装置。 DB34/T 3368.52019 2 6 样品制备 将印制电路板剪切成小于 10 mm10 mm 的方块，经液氮冷冻后，用粉碎机粉碎成粒径小于 0.5 mm的粉末，混匀。 7 分析步骤 7.1 样品消解 称取样品 0.2 g,精确至 0.0001 g,置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入 7 mL 硝酸（4.1）、0.2 mL过氧化氢（4.2）、0.5 mL 氢氟酸（4.3）、1 mL 高氯酸（4.4）,待反应平静后，将容器封闭，按照表1 微波消解程序进行微波消解。 容器冷却至室温后， 打开容器， 如果溶液不清亮或有沉淀产生， 用 0.45m 的过滤膜过滤， 残留的固态物质用 15 mL 硝酸溶液 （4.5） 冲洗 4 次， 所得溶液全部合并转移至 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。每个样品做两次平行测定，同时做空白试验。 表1 微波消解程序 步骤 时间 /min 温度 / 1 升温 10 160 2 恒温 5 160 3 升温 10 200 4 恒温 40 200 7.2 工作曲线溶液的配制 用硝酸溶液（4.5）稀释汞标准贮存溶液（4.6），配制 0.4g/mL、0.8g/mL、1.2g/mL、1.6g/mL、2.0g/mL 系列标准溶液。 7.3 测定 7.3.1 等离子体光谱仪测定条件（推荐） 见表2。 表2 等离子体光谱仪测定条件（推荐） 项目 RF功率 辅助气流量 雾化气流量 泵速 测定条件 1150 w 0.5 L/min 0.7 L/min 50 rpm 7.3.2 等离子体光谱仪分析波长（推荐） 见表3。 表3 等离子体光谱仪分析波长（推荐） 元素 Hg 波长（nm） 194.2 DB34/T 3368.52019 3 7.3.3 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在选定的波长处，测量工作曲线（7.2）的光谱强度，当工作曲线线性 r0.999 时，进行空白溶液和样品溶液（7.1）的测定。如果样品溶液的浓度超出了工作曲线的范围，应稀释至工作曲线范围内再进行测定。 8 结果计算 按公式（1）计算样品中汞的含量 c。 mFV01c . (1) 式中： c 样品中汞的含量（mg/kg）； 试剂空白溶液中汞的浓度（g/mL）； 测试样品溶液中汞的浓度（g/mL）； F 消解液稀释倍数； V 消解液的体积（mL）； m 试样的质量（g）。 注：所得结果保留 3 位有效数字。 9 精密度 9.1 重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值， 在表4 给出的平均值范围内， 两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限的情况不超过 5。 重复性限（r）按表4 数据采用线性内插法或外延法求得： 表4 重复性限 汞的含量 / (mg/kg) 10 95 375 745 1080 重复性限r/(mg/kg) 5.33 14.5 40.4 92.5 141 注：重复性限（r）为 2.83 Sr，Sr 为重复性标准偏差 9.2 再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值， 在表5 给出的平均值范围内， 两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限的情况不超过 5。 再现性限（R）按表5 数据采用线性内插法或外延法求得： 表5 再现性限 汞的含量 / (mg/kg) 10 95 375 745 1080 再现性限 R/(mg/kg) 5.61 17.5 47.1 97.6 151 注：再现性限（R）为 2.83 SR，SR 为重复性标准偏差 10DB34/T 3368.52019 4 10 报告 报告应包括以下内容： a) 样品描述、实验室和试验日期等资料； b) 试验结果及其表示。 _