T∕CSTM 00379-2020 钒钛高炉渣全铁、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、五氧化二钒、二氧化钛、三氧化二铝、磷、硫含量的测定 波长色散型x射线荧光光谱法.pdf

ICS 73.080 CCS H 33 团 体 标 准 T/CSTM 00379-2020 钒钛高炉渣全铁、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、五氧化二钒、二氧化钛、三氧化二铝、磷、硫含量的测定 波长色散型 X 射线荧光光谱法Determination of total iron, calcium oxide , magnesia , silica, vanadium pentoxide, titanium dioxide , aluminium oxide , phosphorus and sulfur content in slag containing vanadium and titanium by the Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry 2020-12-22 发布 2021-03-22 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 T/CSTM00379 -2020 I 前 言 本文件参照 GB/T 1.12020 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会钒钛综合利用领域委员会（CSTM/FC20）提出。 本文件由中国材料与试验团体标准委员会钒钛综合利用领域委员会（CSTM/FC20）归口。 库七七 w w w .k q q w .c o m 提供下载T/CSTM00379 -2020 1 钒钛高炉渣 全铁、氧化钙、氧化镁、二氧化硅、五氧化二钒、二氧化钛、三氧化二铝、磷、硫含量的测定 波长色散型 X 射线荧光光谱法 警告使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了X射线荧光光谱法测定钒钛高炉渣中TFe、CaO、MgO、SiO2、V2O5、TiO2、Al2O3、P、S含量的原理、试剂以及材料、仪器、取制样、步骤、允许差和报告要求。 本文件适用于X射线荧光光谱法对钒钛高炉渣中TFe、CaO、MgO、SiO2、V2O5、TiO2、Al2O3、P、S含量的测定。测定范围（质量分数）：TFe：0.10 %10.00%、CaO：0.50 % 45.00%、MgO：0.50% 15.00%、SiO2：0.50 % 40.00%、V2O5：0.010%1.00%、TiO2：0.50 %25.00%、Al2O3：0.50 %20.00%、P：0.10%1.00%、S：0.10% 3.00%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工采样方法 GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB/T 2007.7 散装矿产品取样、制样通则 粒度测定方法 手工筛分法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 16597 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则 JJG 810 波长色散X射线荧光光谱仪 3 术语和定义 GB/T 16597界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 将试样和熔剂高温熔融制备成硼酸盐玻璃状熔融样片，测量待测元素的 X-射线荧光强度，利用钒钛高炉渣校准样品做参照物， 应用经验系数法进行元素间基体效应校正， 从工作曲线上查出待测元素强度所对应的含量，计算出分析结果。 库七七 w w w .k q q w .c o m 提供下载T/CSTM00379 -2020 2 5 试剂及材料 5.1 高纯混合试剂(67%四硼酸锂+33%偏硼酸锂)。 5.2 硝酸锂，分析纯。80烘干 2h，装于磨口瓶中后置于干燥器中存放。 5.3 溴化锂溶液，0.4000g/mL。 5.4 P10 气，90%氩气+10%甲烷。 6 仪器和设备 6.1 波长色散 X 射线荧光光谱仪，符合 JJG810 规定，晶体配制满足待测元素要求。 6.2 电子天平，0.0002g，d=120.0000g。 6.3 振动磨，保证试样研磨粒度不小于 200 目。 6.4 烘干箱，105 5 。 6.5 熔样炉，能稳定维持 1000。 6.6 铂黄坩埚（95%铂金 + 5%黄金），应具有足够装下熔融所需试剂与试样的容量，底部应是平底、不变形， 熔融样片与铂黄坩埚接触面是分析面， 铂黄坩埚内表面应定期用小于 12m 的金刚砂抛光剂抛光。 7 取样和制样 7.1 按照 GB/T 2007.1、GB/T 2007.2 的规定进行试样的采取和制备，若样品中含金属铁，需用磁铁吸出去除，样品在 100105烘 2h。 7.2 按照 GB/T 2007.7 的规定进行试样的筛分，熔片试样粒度需通过 200 目筛。 8 步骤 8.1 选取标准样品 选取不同元素、大于待测含量范围且带梯度的钒钛高炉渣标准样品（或已定值的控样），其中氧化钙、氧化镁、二氧化硅含量均按合理间隔梯度进行搭配选取。标准样品中各成分含量选取梯度可根据实际生产需要适当放宽。标准样品选取元素及含量范围见表1。 表1 标准样品选取元素及含量范围 待测元素 含量范围（质量分数）/% TFe 0.10 10.00 CaO 0.50 45.00 MgO 0.50 15.00 SiO2 0.50 40.00 库七七 w w w .k q q w .c o m 提供下载T/CSTM00379 -2020 3 V2O5 0.010 1.00 TiO2 0.50 25.00 Al2O3 0.50 20.00 P 0.10 1.00 S 0.10 3.00 8.2 样品制备 8.2.1 标准样品的制备 8.2.1.1 称取 8.0000g 高纯混合试剂（5.1）于 50mL 瓷坩埚中；称取 0.5000 g 试样于预先加入 0.5000g硝酸锂（5.2）的 30mL 瓷坩埚中。 （随同试样做空白） 8.2.1.2 将约 2g 熔剂倒入铂黄坩埚中，将约 4g 熔剂倒入 30mL 瓷坩埚中搅匀后，倒入铂黄坩埚，用剩余熔剂清洗 30mL 瓷坩埚，然后全部倒入铂黄坩埚。 8.2.1.3 用滴管 45角均匀滴加 7 滴溴化锂（5.3）溶液于铂黄坩埚中。 8.2.1.4 使用熔样炉在 1000条件下熔融 20min，制成硼酸盐玻璃状熔融样片。 8.2.1.5 冷却至室温后于表面贴标识取出，待测。 8.2.2 待测试样的制备 按 8.2.1 要求制备待测试样的样片。 8.3 分析条件设定 8.3.1 根据仪器使用说明选择合适的 X 射线荧光光谱仪管电压、管电流。 8.3.2 探测器选择流气正比计数器。 8.3.3 检测气体 P10 气（5.4）的出口压力应根据仪器使用说明书设置为 0.020MPa0.070MPa。 8.4 建立分析曲线 测按上述条件测量标准样品的不同元素荧光强度，对应相应标准含量，利用X射线荧光光谱仪配置的分析软件建立曲线。 日常检测时需用标准样品对曲线进行验证和更新， 更新时必须采用高低标对曲线进行准确性验证。 8.5 分析试样 用分析曲线对8.2.2制备的待测试样样片进行测量， 得出未知样品的成分含量。 并按图1及GB/T 8170数值修约要求报出结果。 库七七 w w w .k q q w .c o m 提供下载T/CSTM00379 -2020 4 图1 9 允许差 本文件允许差使用 r 表示，通过方法比对得出适用误差范围，具体比对数据参见附录 A。测定同一样品不同试样样片，相同组分的结果差应满足表 2 规定。 表2允许差（质量分数） % 成分 含量 允许差 TFe 0.100 1.00 0.010 1.00 5.00 0.30 5.00 10.00 0.50 CaO 0.50 1.00 0.10 1.00 15.00 0.25 15.00 45.00 0.40 MgO 0.50 3.00 0.15 3.00 15.00 0.20 库七七 w w w .k q q w .c o m 提供下载T/CSTM00379 -2020 5 SiO2 0.50 1.00 0.10 1.00 15.00 0.25 15.00 40.00 0.40 TiO2 0.50 1.00 0.12 1.00 10.00 0.20 10.00 25.00 0.25 V2O5 0.010 0.10 0.010 0.10 1.00 0.030 Al2O3 0.50 1.00 0.10 1.00 20.00 0.25 P 0.10 0.25 0.010 0.25 0.40 0.015 0.40 0.55 0.020 0.55 1.00 0.025 S 0.10 1.00 0.015 1.00 3.00 0.030 10 试验报告 试验报告应当包括下列内容： a) 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料； b) 引用标准； c) 分析结果及其表示； d) 使用的分析线； e) 测定中发现的异常现象； f) 对结果可能已产生影响的本文件中未作规定的各种操作或任选的操作。 库七七 w w w .k q q w .c o m 提供下载T/CSTM00379 -2020 6 附 录 A （资料性） 样品对比准确度试验数据表 A.1 精密度试验数据参见表A.1。 表A.1精密度试验数据 样品编号 TFe（%） TiO2（%） S（%） V2O5（%） CaO（%） SiO2（%） MgO（%） Al2O3（%） P（%） 1 2.43 7.71 0.91 0.134 34.73 28.37 9.02 12.44 0.320 2.31 7.62 0.88 0.128 34.65 28.15 8.88 12.21 0.318 2.35 7.75 0.89 0.131 34.73 28.24 8.93 12.32 0.320 2.44 7.63 0.93 0.127 34.61 28.42 8.82 12.36 0.323 2.38 7.68 0.87 0.133 34.82 28.32 8.91 12.27 0.323 2.42 7.82 0.94 0.132 34.76 28.37 8.99 12.41 0.318 2.41 7.84 0.91 0.129 34.67 28.28 9.05 12.33 0.320 2.45 7.65 0.88 0.126 34.82 28.33 8.86 12.4 0.323 RSD（n=8,%）：0.020 RSD（n=8,%）：0.011 RSD（n=8,%）：0.028 RSD（n=8,%）：0.022 RSD（n=8,%）：0.002 RSD（n=8,%）：0.003 RSD（n=8,%）：0.009 RSD（n=8,%）：0.006 RSD (n=8,%)：0.006 2 0.69 7.75 0.99 0.134 35.16 29.09 10.09 13.27 0.399 0.66 7.71 1.04 0.127 35.08 29.01 10.15 13.18 0.398 0.68 7.68 1.03 0.133 35.18 28.89 10.02 13.36 0.401 0.68 7.69 0.97 0.132 35.29 28.95 10.05 13.31 0.402 0.71 7.82 0.96 0.129 35.11 29.14 10.08 13.25 0.397 0.66 7.78 0.99 0.126 35.22 28.92 10.12 13.19 0.398 0.68 7.79 0.98 0.132 35.27 29.11 10.06 13.34 0.399 0.65 7.81 1.01 0.128 35.24 29.02 10.05 13.24 0.4