有机化学实验PPT.ppt

有机化学实验授课教师：胡剑峰教材及参考资料教材及参考资料教材：教材：有机化学实验有机化学实验第四版，高占先主编，高等教育出第四版，高占先主编，高等教育出版社。版社。参考资料：参考资料：有机化学实验有机化学实验（第二版），兰州大学、复旦大学（第二版），兰州大学、复旦大学编，高等教育出版社编，高等教育出版社有机化学实验有机化学实验（第二版），黄涛主编，高等教育（第二版），黄涛主编，高等教育出版社出版社关于本课程关于本课程有机化学实验课是一门有机化学实验课是一门重要的基础课重要的基础课，要求学生的，要求学生的独独立操作能力及动手能力很强立操作能力及动手能力很强。要做好有机合成实验，。要做好有机合成实验，必须要全面熟练地掌握相关理论知识及实验基本操作必须要全面熟练地掌握相关理论知识及实验基本操作技能。技能。有机化学实验具有一定的有机化学实验具有一定的不可预测性不可预测性，灵活的面对、灵活的面对、适当的处理适当的处理实验过程中出现的实验过程中出现的各种状况各种状况是非常重要的。是非常重要的。要做到这点同样需要过硬的理论基础及熟练的操作技要做到这点同样需要过硬的理论基础及熟练的操作技能。能。同样同样的实验，同样的药品、仪器，的实验，同样的药品、仪器，不同不同的人来操作往的人来操作往往得到不同的结果。往得到不同的结果。本课程的目的、要求本课程的目的、要求熟练掌握有机化学实验的熟练掌握有机化学实验的一般操作技能一般操作技能。学会重要有机化合物的学会重要有机化合物的制备、分离、纯化方法制备、分离、纯化方法。培养实事求是的培养实事求是的科学态度科学态度，良好的，良好的实验素养实验素养和和分析问分析问题、解决问题题、解决问题的独立工作能力。的独立工作能力。通过这门课程的学习，应在有机实验技术方面变得训通过这门课程的学习，应在有机实验技术方面变得训练有素，为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基练有素，为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基础。础。课程内容课程内容基本操作：基本操作：简单基本操作：包括熔点、沸点的测定；蒸馏；重结晶；萃取等，有简单基本操作：包括熔点、沸点的测定；蒸馏；重结晶；萃取等，有专门的课程。专门的课程。复杂基本操作：如分馏；分水；机械搅拌器的使用；减压蒸馏等，这复杂基本操作：如分馏；分水；机械搅拌器的使用；减压蒸馏等，这些操作将出现在有机合成实验中。些操作将出现在有机合成实验中。有机合成实验：有机合成实验：化合物的制备实验化合物的制备实验多步骤反应实验多步骤反应实验考试实验考试实验学时数：学时数：32，8个实验，个实验，1个学分个学分评分标准：评分标准：A、预习、预习10%，B、科学态度、科学态度20%，C、操作、操作40%，D、结果、结果5%，E、卫生、卫生5%，F、报告、报告20%。实验课纪律实验课纪律考勤：不迟到、早退；不能以任何原因缺席实验课程。考勤：不迟到、早退；不能以任何原因缺席实验课程。做好预习工作，写好预习提纲，合理安排时间。做好预习工作，写好预习提纲，合理安排时间。严禁在实验室内吸烟或进食。严禁在实验室内吸烟或进食。实行轮流值日制度，值日同学应做好实验结束后的清洁工实行轮流值日制度，值日同学应做好实验结束后的清洁工作，并在所有同学实验结束后关好所有电器及门窗。作，并在所有同学实验结束后关好所有电器及门窗。爱护仪器，每次实验结束应清点齐备后收拾好。爱护仪器，每次实验结束应清点齐备后收拾好。写好实验报告，当次实验之报告于下次实验前交。写好实验报告，当次实验之报告于下次实验前交。实验报告的撰写实验报告的撰写实验报告的内容实验报告的内容实验目的和要求实验目的和要求反应式：包括主反应和副反应反应式：包括主反应和副反应实验所需主要物料及产物的物理常数实验所需主要物料及产物的物理常数反应装置图反应装置图实验步骤和现象记录实验步骤和现象记录粗产物纯化过程及原理粗产物纯化过程及原理产品外观、产率计算产品外观、产率计算讨论讨论实验步骤及现象记录格式：实验步骤及现象记录格式：实验步骤实验步骤现现 象象分步按顺序详细列出。分步按顺序详细列出。每位同学现象不每位同学现象不尽相同，需仔细尽相同，需仔细记录，每步骤的记录，每步骤的现象与左边步骤现象与左边步骤对齐。对齐。关于讨论：关于讨论：对于同一个实验，由于每位同学对理论知识及实验操对于同一个实验，由于每位同学对理论知识及实验操作掌握程度的不同，同时每人对实验的理解也存在差作掌握程度的不同，同时每人对实验的理解也存在差异。因此每位同学的实验现象都是不完全相同的，都异。因此每位同学的实验现象都是不完全相同的，都会出现一些独有的现象，这需要在实验报告中进行总会出现一些独有的现象，这需要在实验报告中进行总结。结。讨论的重要性在于：通过对自己实验过程的回顾，讨论的重要性在于：通过对自己实验过程的回顾，可以发现自己在实验中的不足之处，防止以后出现相可以发现自己在实验中的不足之处，防止以后出现相同的错误。同时可以加深对实验相关理论知识及实践同的错误。同时可以加深对实验相关理论知识及实践操作的认识，巩固学习成果。操作的认识，巩固学习成果。实验室安全须知实验室安全须知进行有机化学实验，经常使用易燃、有毒和腐蚀性试进行有机化学实验，经常使用易燃、有毒和腐蚀性试剂。比如乙醚、乙醇、丙酮和苯等溶剂剂。比如乙醚、乙醇、丙酮和苯等溶剂易于燃烧易于燃烧；甲；甲醇、硝基苯、有机磷化合物、有机锡化合物、氰化物醇、硝基苯、有机磷化合物、有机锡化合物、氰化物等属等属有毒药品有毒药品；氢气、乙炔、金属有机试剂和干燥的；氢气、乙炔、金属有机试剂和干燥的苦味酸属苦味酸属易燃易爆气体或药品易燃易爆气体或药品；氯磺酸、浓硫酸、浓；氯磺酸、浓硫酸、浓硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等属硝酸、浓盐酸、烧碱及溴等属强腐蚀性药品强腐蚀性药品。同时，。同时，有机化学实验中常使用的有机化学实验中常使用的玻璃仪器易碎、易裂，容易玻璃仪器易碎、易裂，容易引发伤害、燃烧等各种事故引发伤害、燃烧等各种事故。还有电器设备等，如果。还有电器设备等，如果使用不当也易引起触电或火灾。使用不当也易引起触电或火灾。实验室常见事故：实验室常见事故：（1）割伤）割伤（2）灼伤）灼伤（3）中毒）中毒（4）着火）着火（5）爆炸）爆炸割伤预防：割伤预防：按规则操作，不强行扳、折玻璃仪器，特别是比较紧按规则操作，不强行扳、折玻璃仪器，特别是比较紧的磨口处。尽量保证玻璃仪器的完整。的磨口处。尽量保证玻璃仪器的完整。注意玻璃仪器的边缘是否碎裂，小心使用。注意玻璃仪器的边缘是否碎裂，小心使用。玻璃管（棒）切割后，断面应在火上烧熔以消除棱角。玻璃管（棒）切割后，断面应在火上烧熔以消除棱角。灼伤预防：灼伤预防：皮肤接触了高温，如热的物体、火焰、蒸气；低温，皮肤接触了高温，如热的物体、火焰、蒸气；低温，如固体二氧化碳、液氮；腐蚀性物质，如强酸、强碱、如固体二氧化碳、液氮；腐蚀性物质，如强酸、强碱、溴等都会造成灼伤。因此，实验时，要避免皮肤与上溴等都会造成灼伤。因此，实验时，要避免皮肤与上述能引起灼伤的物质接触。述能引起灼伤的物质接触。中毒预防：中毒预防：化学药品大多具有不同程度的毒性，产生中毒的主要化学药品大多具有不同程度的毒性，产生中毒的主要原因是皮肤或呼吸道接触有毒药品所引起的。在实验原因是皮肤或呼吸道接触有毒药品所引起的。在实验中，要防止中毒，切实做到以下几点：中，要防止中毒，切实做到以下几点： 药品不要沾在皮肤上，尤其是极毒的药品。实验完毕药品不要沾在皮肤上，尤其是极毒的药品。实验完毕后应立即洗手。称量任何药品都应使用工具，不得用后应立即洗手。称量任何药品都应使用工具，不得用手直接接触。手直接接触。使用和处理有毒或腐蚀性物质时，应在通风柜中进行，使用和处理有毒或腐蚀性物质时，应在通风柜中进行，并戴上防护用品，尽可能避免有机物蒸气扩散在实验并戴上防护用品，尽可能避免有机物蒸气扩散在实验室内。室内。对沾染过有毒物质的仪器和用具，实验完毕应立即采对沾染过有毒物质的仪器和用具，实验完毕应立即采取适当方法处理以破坏或消除其毒性。取适当方法处理以破坏或消除其毒性。 不要在实验室进食、饮水，食物在实验室易沾染有毒不要在实验室进食、饮水，食物在实验室易沾染有毒的化学物质。的化学物质。着火预防：着火预防：不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物。加热时，应根据不能用烧杯或敞口容器盛装易燃物。加热时，应根据实验要求及易燃烧物的特点选择热源，注意远离明火。实验要求及易燃烧物的特点选择热源，注意远离明火。严禁用明火进行易燃液体（如乙醚）的蒸馏或回流操严禁用明火进行易燃液体（如乙醚）的蒸馏或回流操作。作。尽量防止或减少易燃的气体外逸，倾倒时要灭火源，尽量防止或减少易燃的气体外逸，倾倒时要灭火源，且注意室内通风，及时排出室内的有机物蒸气。且注意室内通风，及时排出室内的有机物蒸气。严禁将与水有猛烈反应的物质倒入水槽中，如金属钠，严禁将与水有猛烈反应的物质倒入水槽中，如金属钠，切忌养成一切东西都往水槽里倒的习惯。切忌养成一切东西都往水槽里倒的习惯。爆炸预防：爆炸预防：常压操作加热反应时，切勿在封闭系统内进行。在反常压操作加热反应时，切勿在封闭系统内进行。在反应进行时，必须经常检查仪器装置的各部分有无堵塞应进行时，必须经常检查仪器装置的各部分有无堵塞现象。现象。减压蒸馏时，不得使用机械强度不大的仪器（如锥形减压蒸馏时，不得使用机械强度不大的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等）。必要时，要戴上防护瓶、平底烧瓶、薄壁试管等）。必要时，要戴上防护面罩或防护眼镜。面罩或防护眼镜。仪器的领取与维护仪器的领取与维护每人在第一次上课时在准备室领取一套玻璃仪器，领每人在第一次上课时在准备室领取一套玻璃仪器，领取后应按清单点数并洗净，不够需到准备室补齐。取后应按清单点数并洗净，不够需到准备室补齐。实验过程中应小心使用玻璃仪器，若发生仪器损坏，实验过程中应小心使用玻璃仪器，若发生仪器损坏，应及时到准备室报告并领取新仪器，同时承担部分费应及时到准备室报告并领取新仪器，同时承担部分费用。用。每次实验后应将自己的所有玻璃仪器收好还回准备室。每次实验后应将自己的所有玻璃仪器收好还回准备室。实验一实验一 普通蒸馏普通蒸馏一、实验目的一、实验目的初步掌握蒸馏的原理以及实验装置的安装和拆卸初步掌握蒸馏的原理以及实验装置的安装和拆卸技能；技能；掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法；器、锥型瓶等的正确使用方法；了解普通蒸馏的应用。了解普通蒸馏的应用。二实验原理二实验原理 -加热液体到沸腾，使液体变成加热液体到沸腾，使液体变成蒸气，再使蒸气冷凝成液体的过程蒸气，再使蒸气冷凝成液体的过程; ; -精制在大气压下沸腾而不分解的液精制在大气压下沸腾而不分解的液体的一种常用方法体的一种常用方法; ;沸点：是液体化合物的沸点：是液体化合物的蒸气压与外界大气压力相等蒸气压与外界大气压力相等时时的温度。液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与的温度。液体化合物均具有其蒸气压，且蒸气压只与外界温度有关。温度越高，蒸气压越大，当蒸气压增外界温度有关。温度越高，蒸气压越大，当蒸气压增大到与外界压力相同时，液体内部会有大量气泡逸出，大到与外界压力相同时，液体内部会有大量气泡逸出，即沸腾。即沸腾。若大气压力有变化，那么令液体化合物的蒸气压达到若大气压力有变化，那么令液体化合物的蒸气压达到一定大气压力时的温度也发生变化。即沸点随大气压一定大气压力时的温度也发生变化。即沸点随大气压力变化而变化。力变化而变化。液体化合物蒸气压液体化合物蒸气压 温度曲线图：温度曲线图：外界压力为一个标准大气外界压力为一个标准大气 压时，水的沸点为压时，水的沸点为100 。若外界压力增大，水的沸若外界压力增大，水的沸 点也升高。点也升高。020 40 60 80 1001201401600150014001300120011001000900800700600500400300200100温度/蒸气压/mmHg*OC温度与蒸气压关系图