乳核内消片芍药苷的含量测定.pdf
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- 乳核内消片 芍药 含量 测定
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科技论坛 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? !? ? ? #$ % !? & $ ! &%$ ? ? ? #$ % !% ?! $ % ? !?!? ? %? ? #$ % ! & ! ! &$( ? ?$ ? #$ #) # $ ! $# ? ! ? #$ (! $ ) ? !?) ? % ? #$ % ?% & ) & % ! (? 乳核内消片芍药苷的含量测定 刘建军 (哈药集团三精制药有限公司研发中心, 黑龙江 哈尔滨 150069) 乳核内消片是以浙贝母、 赤芍、 当归 等 12 味中草药, 经提取、 浓缩、 干燥、 粉 碎、 混合、 制粒、 压片、 包衣等工序制得的 片剂, 此方具有疏肝活血, 软坚散结的功 效。 乳核内消片是以卫生部药品标准中药 成方制剂中的乳核内消液改剂型而来, 相 比原剂型而言, 其用药顺应性增强, 服用 方便, 包衣后的片剂无中药异味, 改善了 口感。 本产品主要成分指标为芍药苷, 参考 其他剂型的含量测定方法1、 2, 根据本产品 的特点, 采用乙醚提取、 甲醇溶解的方式, 利用 HPLC 法进行含量测定, 并对其方法学进行了研究。 1 仪器与材料 Agilent 1100 HPLC 色谱仪, 梅特勒十万分之一电子天平。 芍药 苷对照品 (中国药品生物制品检定所, 批号: 110736-201337) , 乳核 内消片 (自制样品, 批号: R621) , 甲醇 (迪马科技, 色谱纯) , 水 (去离 子水) , 乙醚 (天津市科密欧化学试剂有限公司, 分析纯) , 2 方法与结果 2.1 色谱条件:色谱柱:十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂的 15cm 色谱柱, 甲醇: 水 =35:65 为流动相, 流速每分钟 1.0ml; 检测波 长为 230nm, 进样量 10ul, 柱温为 35。 2.2 对照品溶液的制备: 取芍药苷对照品约 10mg, 精密称定, 置 50ml 量瓶中, 加甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀, 即得。 2.3 供试品溶液的制备: 取本品, 研细, 取约 2g, 精密称定, 置索 氏提取器中, 加乙醚适量, 加热回流提取 3 小时, 弃去乙醚液, 药渣 挥干, 连同滤纸筒置同一具塞锥形瓶中, 精密加入甲醇 50ml, 密塞, 称定重量, 超声处理 (功率 250w, 频率 25kHz) 30 分钟, 放冷, 再称定 重量, 用甲醇补足减失的重量, 摇匀, 滤过, 即得供试品溶液。 2.4 线性关系考察 (标准曲线的制备) 称取芍药苷对照品约 10mg, 精密称定, 置 50ml 量瓶中, 加甲醇 溶解并稀释至刻度,摇匀,分别精密量取芍药苷对照品溶液 1.0、 3.0、 5.0、 7.0、 9.0ml 置 10ml 量瓶中, 加甲醇稀释至刻度, 摇匀, 配置出 含芍药苷 0.02、 0.06、 0.10、 0.14、 0.18mg/ml 的对照品溶液,分别精密 吸取上述溶液 10ul, 注入液相色谱仪, 记录色谱图, 以芍药苷的峰面 积为纵坐标, 以浓度为横坐标, 进行线性回归, 结果表明, 芍药苷在 0.020.18mg/ml 浓度范围内,线性关系良好,回归方程为: y=6471535x-3821, r=0.9997。 2.5 精密度与重现性试验 按供试品溶液的制备方法, 分别制备 6 份样品, 注入液相色谱 仪, 代入标准曲线, 计算出每份样品的含量, 结果样品含量 RSD 为 0.62%, 重现性良好; 另取其中一份样品溶液 10ul, 分别重复进样 6 次, 量取峰面积, 计算峰面积 RSD, 结果样品 RSD 为 0.46%, 表明乳 核内消片含量测定方法的精密度良好。 2.6 加样回收率试验 取乳核内消片 20 片, 研细, 精密称取适量 (约 1g) , 共称取 6 份, 分置索氏提取器中, 加乙醚适量, 加热回流提取 3 小时, 弃去乙醚 液, 药渣挥干, 连同滤纸筒置同一具塞锥形瓶中, 分别精密加入芍药 苷对照品 (11.85mg/ml) 各 1.0ml, 精密加入甲醇 49ml, 以下同供试品 溶液的制备方法, 照 2.1 的色谱条件注入液相色谱仪, 计算样品含 量。回收率试验结果见表 1。 表 1 结果表明,加样回收率在 98.5%100.5%之间, RSD 为 0.71%, 此方法的回收率良好。 3 讨论 本研究采用乙醚提取, 甲醇超声溶解的方法, 减少了中药成分 对芍药苷测定的干扰, 同时在保证主药成分不损失的情况下, 避免 了高温加热对主药的降解, 此含量测定方法准确可靠, 可用于产品 的质量控制。 参考文献 1张鹏,陈世虎,李巧如等.高效液相色谱法测定乳核内消颗粒中芍 药苷的含量J.中国医院药学杂志,2005,25(9):844-845. 2王昕,蒋沁. 乳核内消软胶囊质量标准研究J.中国药房,2007,18 (9):691-693. 摘要: 目的:建立乳核内消片中芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法, 流动相: 甲醇: 水 =35: 65; 流速: 1.0ml/min; 柱 温: 35; 检测波长 230nm。 结果: 芍药苷在 0.020.18mg/ml 浓度范围内线性关系良好, y=6471535x-3821, r=0.9997。 平均回收率为 99.3%。 结论 该测定方法准确、 精密、 重复性良好, 可用于乳核内消片的含量测定。 关键词: 乳核内消片; 含量测定; 芍药苷; 高效液相色谱法 表 1 回收率试验 34展开阅读全文
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