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高性能无铅压电材料Ba(Ti0.8Zr0.2)O3-x-(Ba0.7Ca0.3)TiO3单晶和薄膜的制备.pdf

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    关 键  词:
    性能 压电 材料 Ba Ti0 Zr0 O3 Ba0 Ca0 TiO3 薄膜 制备
    资源描述:
    第 3 1卷第 4期 2 0 1 2年 4月 中国材料 进展 MATERI ALS CHI NA Vo 1 31 No 4 Ap r 2 01 2 高性能无铅压电材料 B a ( T i 0 8 Z r o 2 ) 0 3 一 戈 ( B a o 7 C a o 3 ) T i O 3 单晶和薄膜的制备 王增梅 ,赵宽 , ( 东南大学 材料科学与工程学院, 郭新 立 江苏 南京 2 1 1 1 8 9 ) 摘要 :具有三相点准同型相界附近成分的 B a ( T i 0 8 z r 0 2 ) 0 3 一 ( B a 。 7 c a 0 3 ) T i O 3 无铅压电材料 ,具有优异的铁电、压电性 能 ,作 为一种具有潜 在应用前景的无铅压 电材 料得到广泛关注 。利 用溶 胶 一凝胶法 制备 了该 成分 的薄膜 以及 尝试 了利用浮 区 单晶炉的单晶生长工艺。利用 X R D对薄膜和生长的晶体样品进行了物相鉴定 ;用 A F M表征了薄膜的表面形貌 ;用 T F A n a l y z - e r 2 0 0 0 H S 铁电测试系统测试了其电滞回线;还分析了气氛对晶体生长和紫外 一 可见透过光谱的影响。 关键词 :准同型相界 ;三相点;B a ( T i 0 8 Z r o 2 ) O 3 一 ( B a 0 7 c a 0 3 ) T i O 3 无铅压电材料;单晶;薄膜 中图分类号:T M2 8 2 文献标识码: A 文章编号:1 6 7 4 3 9 6 2 ( 2 0 1 2 ) 0 4 0 0 3 40 5 S t u d y o n Pb - Fr e e Hi g h Pe rfo r ma n c e P i e z o e l e c t r i c M a t e r i a l B a ( T i o 8 Z r o 2 ) 0 3 一 ( B a o 7 C 3 ) T i 0 3 S i n g l e C r y s t a l a n d i n Fi l ms W ANG Ze n g me i ,ZHAO Ku a n,GUO Xi n l i ( S c h o o l o f Ma t e r i a l S c i e n c e a n d E n g i n e e ri n g , S o u t h e a s t U n i v e r s i t y , N a n j i n g 2 1 1 1 8 9 , C h i n a ) Ab s t r a c t :P b - f r e e B a ( T i 0 8 z r 0 2 ) O 3 一 ( B a 0 7 C a 0 3 ) T i O 3 w i t h Mo r p h o t r o p i c P h a s e B o u n d a r y ,M P B c o m p o s i t i o n h a s e x c e l l e n t p i e z o a n d f e r r o e l e c t r i c p r o p e r t i e s t h e r e f o r e i t h a s r e c e i v e d e x t e n s i v e a t t e n t i o n a s i t s p o t e n t i a l a p p l i c a t i o n I n t h i s p a p e r ,t h e fi l m wi t h MP B c o mp o s i t i o n w a s f a b ri c a t e d b y s o l g e l me t h o d a n d s i n g l e c rys t a l w a s a l s o t ri e d b y fl o a t i n g z o n e me t h o d T h e p h a s e wa s c o n fi r me d b y XRD,a n d s u r f a c e mo r p h o l o g y w a s c h a r a c t e ri z e d b y AF M T h e e l e c t ric h y s t e r e s i s l o o p w a s me a s u r e d b y T F An a l y z e r 2 0 0 0HS F i n a l l y we a n a l y z e d t h e i n f l u e n c e o f g r o wt h a t mo s p h e r e o n t h e c rys t a l q u a l i t y a n d u l t r a v i o l e t - v i s i b l e t r a n s mi t t a n c e s p e c t r u m Ke y wo r d s:m o r p h o t r o p i c p h a s e b o u n d a r y ;t r i p l e p o i n t ;P b f r e e B a ( T i 0 8 Z r 0 2 ) O 3 一 ( B a o 7 C a 0 3 ) T i O 3 p i e z o e l e c t ri c ma t e r i a l ;s i n g l e c rys t a l ;t h i n fi l m 1 前 言 压电材料是一种用于机械能和电能相互转换的功能 材料 ,在手机 、电视 、电脑、汽车 、打火机 、煤气 灶、 医用核磁共振诊 断等领域被广泛应用。近半个世纪来 , 压电材料研究主要集 中在 以 P b ( z r T i 一 ) O , ( P Z T ) 为代 表的铅基压 电陶瓷和单 晶以及其它几个无铅体 系压 电 材料 。 收稿 日期 :2 0 1 2 0 12 O 基金项 目 :国家 自然科 学基金 资 助项 目( 5 1 0 0 2 0 2 9) ;科技 部 9 7 3 计划 项 目 ( 2 0 1 2 C B 6 1 9 4 0 1);教 育 部 博 士 点 基 金 ( 2 0 1 0 0 0 9 2 1 2 0 0 3 9 ) ;东南大学人才引进基金( 4 0 1 2 0 0 1 0 2 0 , 4 0 1 2 0 o 1 O 1 3) 作者 简介 :王增梅 ,女 ,1 9 7 5年生 ,教授 ,博 士生导师 通信 作者 :郭新 立 ,男 ,1 9 6 5年生 ,教授 ,博士生导师 铅基压 电 陶瓷 具有 高 的 居里 温 度 ,高 的压 电 活 性 ,易于烧结 ,性能稳定且容易通过改 变组分或掺 杂 进行调控等优点 ,所 以在压 电材料领 域一直处于 主导 地位 ,在机电换 能领域 获得广泛 应用 。但是传 统 P Z T 基多元 系含铅材料 的主要成分 P b : O 是一种 易挥 发的有毒物质 ,在生产使 用和废弃物处理 中都会 给人 类的生态环境带来严重损害 。因此研究 和开发环境协 调性的高性能无铅压 电材料 ,特别是能 跟高性能 P Z T ( d =5 0 06 0 0 p CN ) 相媲美 的无铅压电材料 ,是 压电材料领域发展 的必然要求。然而在各种无铅压电材 料的研究 中长期存在的一个问题就是其压 电性能与铅基 压电材料相比要差很多,例如( K ,N a ) N b O 基压电陶瓷 压电常数 d 3 3 约为2 5 0 p C N ,( B i ,N a ) T i O , 基 d 3 3 约为 2 0 0 p C N,B a T i O 基 d n 约为 1 5 0 p C N ,而且 第 4 期 王增梅等 :高性能无铅压 电材料 B a ( T z r 0 ) O 一 ( B a C a ) T i O , 单晶和薄膜的制备研究 3 5 最高性能的无铅压电陶瓷 d , , 也只能达到 3 0 0 p C N L 6 J 。 因此 ,寻找能够替代 P Z T的无铅高性能压电材料已成为 世界性的紧迫课题。 获得高性能压电陶瓷 晶体 的最基本 的方法是 控制 成分 ,使成分接近 2个铁 电相转变的相界线上 ,亦 即相 图上 的准同型相界 ( Mo r p h o t r o p i c P h a s e B o u n d a r y ,MP B) 组成 J 。在准 同型相界 上 ,存 在铁 电相 一铁 电相 转 变 ,使得极化态不 稳定 ,因此在外部 应力 或电场作 用 下 ,极化方向很容易反转 ,从而导致 了很高的压电 和介 电性能 。最 近又有研究表 明 ,电场引起 的临 界行为 列以及在准 同型相界上 因极化各 向异性 的消 失而导致 的工程 畴尺寸 的减小 叫也起 到 了重要作 用。 准同型相界对压 电陶瓷和晶体性能的影响早已引起 了人 们 的注意,然而在准 同型相界组成 ,与铅基体 系的性能 ( 3 0 06 0 0 p C N ) 相 比,无铅铁 电体 系表现 出较低 的压电性 能( 1 0 03 0 0 p CN ) 。这个 问题长期 以来 一 直困扰着科研工作者。 最近 ,任晓兵提出了有效提 高压 电性 能的“ 基 于三 重临界点的准 同型相界” 新理论 ,为开发高性能无铅 压 电材料提供 了新思路。该研究组依据该理论设计了无 铅赝二 元铁 电体 系 ,锆钛 酸钡 钙 ,B a ( T i 。 Z r o ) O , 一 ( B a c a ) T i O ,B Z T - x B C T,发现 当成分接 近准 同型 相界时 ,显示 出非常高 的压 电常数,压 电系数 d 高达 6 2 0 p C N,超过 了“ 锆钛酸铅” 的性 能( 2 5 05 9 0 p C N ) 。这是 5 0多年来 ,无铅压电材料性 能首次超越 含铅材料。图 1 为 B Z T x B C T体系的相图 ,与其他无 铅压电材料不同的是 ,该相图的关键特征是存在一个三 相点( T r i p l e P o i n t ) 和起始于三相点 ,分开 2个铁 电相 R 相和四方相 T的准 同型相界 ( M P B ) 。该体 系相图存在 c R T三相点 , 恰恰是高性能铅基压 电材料 ,如 :P Z T , P MN T P T相 图的特点。 图 1 B Z T - x B C T相 图 F i g 1 P ha s e d i a g r a m o f BZ T- x BCT 在图 1 所示体系 中,C - R,C - T和 T R 3 个相变中都 存在相变热滞 ( T r a n s i t i o n H y s t e r e s i s ) ,即均为一级相 变 ,但是这 3个一级相变的热滞逐渐汇聚于三相点并为 零 。在三相点 ,3 个一级相变热滞的消失 ,说 明该三相 点对应于从不连续转变到连续转变的交叉点 ,因此是一 个三临界点。在三临界点上 , 3相之 间的转变无能量势 垒 。所 以,越 靠近 三相 临界点 的准 同型相界 成分 , 极化反转越容易 。 在 P Z T温度 一成分相图中,MP B几乎是垂直的 , 也就是成分稍微偏离 M P B ,则压电性能急剧下降,对成 分要求苛刻 。而在该相 图中,M P B是倾 斜 的,所 以可 以通过改变成分和温度来靠近准同型相界 ,即使成分稍 微偏离 M P B , d 3 3 仍然能达到 2 0 0 p C N 以上 ,保持较 高的水平 ,因此成 分较容易控 制。然 而对于该 系统成 分 ,最 大 的 缺 点 是 相 对较 低 的 居 里 温 度 ,如:B Z T 一 5 0 B C T在室温下显示最大 的压 电常数 d 但是居里温 度 只有 9 3 ,这极大限制了其应用。最近的研究 结果证明,通过改变成分配 比,同时提高
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