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微波辅助提取桃金娘果实总黄酮的研究.pdf

  • 上传人:first2
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  • 上传时间:2021-09-08
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    关 键  词:
    微波 辅助 提取 桃金娘 果实 黄酮 研究
    资源描述:
    研究报告 中国酿造 2 0 1 0 年第6 期 总第2 1 9 期 6 9 微波辅助提取桃金娘果实总黄酮的研究 毛献萍,韦学丰,黄志强 ( 贺州学院化学与生物工程系,广西贺州5 4 2 8 0 0 ) 摘要:通过单因素试验研究了微波功率、微波时间、乙醇浓度、液固比等因素对桃金娘果实总黄酮提取率的影响,利用正交试验法 对提取工艺进行优化。结果表明,各因索对桃金娘总黄酮提取率的影响次序为液固比 微波功率 微波时间,最佳提取工艺条件为 微波功率3 0 0 W 、微波时间5 m i n 、液同比2 5 :1 ,乙醇浓度4 0 v o l 。 关键词:微波提取;桃金娘;总黄酮 中图分类号:0 6 5 8文献标识码:A文章编号:0 2 5 4 - 5 0 7 1 ( 2 0 1 0 ) 0 6 - 0 0 6 9 0 3 M i c r o w a v e a s s i s t e de x t r a c t i o no f f l o v o n l i d sf r o mr h o d o m y r t l g st o m e n t o s a M A OX i a n p i n g ,W E IX u e f e n g , H U A N GZ h i q i a n g ( D e p a r t m e n t o f C h e m i s t r y a n d B i o l o g y , H e z h o uU n i v e r s i t y , H e z h o u5 4 2 8 0 0 , C h i n a ) A k 删:T oo b t a i nt h ef l a v o n o i d sf r o mr h o d o m y r t u st o m e n t o s a ,t h ee f f e c t so fm i c r o w a v ep o w e r , e x t r a c t i o nt i m e ,e t h a n o lc o n c e n t r a t i o na n dl i q - u i d - s o l i dr a t i o 伽t h ee x t r a e t i n ny i e l dw e r ei n v e s t i g a t e db Ys i n g l ef a c t o re x p e r i m e n t T h eo p t i m a le x t r a c t i o nc o n d i t i o n sw e r eo b t a i n e db yt h eo r t h o g o - h a le x p e r i m e n t T h eo r d e ro ff a c t o ra f f e c t i n ge x t r a c t i o ny i e l dw a sl i q u i d - s o l i dr a t i o ,m i c r o w a v ep o w e ra n de x t r a c t i o nt i m e T h eo p t i m a le o n d i t i o m w e 他a sf o l l o w e d :m i c r o w a v ep o w e r3 0 0W ,e x t r a c t i o nt i m e5r a i n ,l i q u i d - s o l i dr a t i o2 5 :1a n de t h a n o lc o n c e n t r a t i o n4 0 v 0 1 K e y w o r d s :m i e r o w a v e - a s s i g e de x t r a c t i o n ;r h o d o m y r t u st o m e n t o s a ;f l a v e n o i d s 桃金娘【I 】又名山稔子、岗稔等,分布于广东、广西、福 建、台湾、云南、贵州等省区。果实味甘、涩、性平,具养血、止 血、涩肠等功能,用于产后或病后体虚以及由此引起的头 晕耳鸣:劳伤咳血、鼻衄、便血、血崩、外伤出血;痢疾、泄泻、 脱肛。桃金娘果实具有良好的保健和药用功能嘲。目前对 桃金娘的研究主要集中在对桃金娘果实利用方面。吴文珊 等【3 1 对桃金娘的营养成分进行了初步研究,测定了桃金娘果 实营养成分、氨基酸和矿质元素的含量;B E A R D S E L L DR 等【4 】研究了桃金娘科果实和种子的结构;江彩华等1 5 对桃 金娘果实进行了系列产品开发研究,研制出桃金娘酒、桃 金娘回春酒、桃金娘保健饮料、果子露等产品。 黄酮类化合物是存在于自然界的一大类生理活性较 强的化合物,是药用植物中的主要活性成分之一,具有消 除氧自由基、抗氧化、抗过敏、抗炎等广普的生理活性,可 用作食品、化妆品的天然添加剂。将微波应用于植物药效 成分提取应用已受到广泛关注旧。本试验采用微波提取技 术对桃金娘果黄酮类化合物的提取工艺进行了研究,旨 在为桃金娘资源的开发利用提供理论参考依据。 1 材料与方法 1 1 试剂及材料 格兰仕微波炉( P 7 0 2 l T P 6 ,满载7 0 0 W ) ,7 2 2 型分光光 度计( 上海精密科学仪器有限公司生产) ,循环水真空泵 C S H D 1 i d 吐海比朗仪器有限公司) ,减压过滤装置( 自制) , 芦丁( 生化试剂,北京化学试剂公司生产) ,无水乙醇、亚硝 酸钠、硝酸铝、氢氧化钠均为分析纯;供试材料桃金娘果购 自贺州本地,经6 0 烘干、粉碎后保存,备用。 1 2 方法 1 2 1 标准工作曲线的制备 准确称取干燥后的芦丁标准品2 0 r a g ,用3 0 v o l 乙醇 溶解,并全部转入l O O m L 容量瓶中,用3 0 v o l 乙醇定容, 摇匀,得质量浓度为0 2 r a g m E 的芦丁标准液。分别取上 述芦丁标准溶液0 0 m L 、2 0 m L 、4 0 m L 、6 0 m L 、8 0 m L 、 1 0 0 m L 于6 支2 5 n 儿容量瓶中,加5 0 m g m L 亚硝酸钠1 0 m L , 摇匀,放置6 m i n ,加入1 0 0 m g m L 硝酸铝1 0 m L ,摇匀,放置 6 m i n ,加) k 4 m g m L 氢氧化钠1 0 0 m L ,混匀,用3 0 v o l 乙 醇稀释至刻度,1 5 m i n 后于波长5 1 0 n m 处测定吸光度值A , 以试剂空白参比。用最小二乘法做线性回归,得黄酮浓 度c ( m g m L ) 与吸光度值A 的回归方程:C = O 0 9 4 8 5 A o 0 0 0 1 2 7 5 ,贮0 9 9 9 。 1 2 2 单因素试验 称取桃金娘2 9 ,分别在不同微波功率、微波时间、液固 比和乙醇浓度条件下进行提取,抽滤后将滤液定容至 5 0 m L ,得待测液。 1 2 3 正交试验设计 根据单因素试验结果,采用L ( 3 9 正交表,选取微波功 率、微波时间、液固比为考察因素,并选取各因素的合适区 域,对桃金娘果实中黄酮提取工艺进行正交试验。各个参 数的详值见表l 。 收稿日期:2 0 l o 0 2 0 2 基金项目:桂东特色资源开发及利用研究实验室( 2 0 0 9 S Y S 2 0 5 ) 作者简介:毛献萍( 1 9 6 9 ) 。女,瑶族,广西人,实验师,研究方向为天然产物分析提取。 万方数据 2 0 1 0N o 6 7 0 S e r i a lN o 2 1 9 C h i n aB r e w i n g R e s e a r c hR e p o r t 表1 优化黄酮提取工艺正交试验因素水平 T a b l e1 F a c t o r se n dl e v e l so fo r t h o g o n a le x p e r i m e n t 2 结果与分析 2 1 单因素试验结果 2 1 1 乙醇浓度对黄酮提取率的影响 称取桃金娘2 9 ,在微波时间4 m i n ,微波功率为2 5 0 W , 液固比为2 5 :1 ,不同乙醇浓度条件下进行试验,抽滤后将 滤液定容至5 0 r n L ,测量黄酮含量,结果见图1 。 乙醇浓度v o l 围1不同乙醇浓度提取试验结果 F i g u r e1 E x t r a c t i o nr e s u l t sw i t hd i f f e r e n te t h a n o lc o n t e n t 由图l 可以看出,当乙醇浓度从2 0 v o l 增加为4 0 v o l 时,提取率明显升高,乙醇浓度在4 0 v o l 时,提取效果最 好,当乙醇浓度从4 0 v o l 增加为6 0 v 0 1 时,提取率下降。这 是由于在一定的微波条件下进行微波提取时,乙醇浓度 的增加有利于提取率的提高,高浓度的乙醇溶液较低浓度 的乙醇溶液更易于挥发,导致提取液体积减少,提取过程 中液固比发生变化,所以提取率下降。 2 1 2 微波时间对黄酮提取率的影响 称取桃金娘2 9 ,在微波功率2 5 0 W ,乙醇浓度4 0 v o l , 液固比为2 5 :1 ,不同微波时间条件下进行试验,抽滤后将 滤液定容至5 0 m L ,测定黄酮含量,结果见图2 。 微波时间r a i n 图2 不同微波时间提取试验结果 F c j u r e2 E x t r a c t i o nr e s u l t sw i t hd i f f e r e n te x t r a c t i o nt i m e 由图2 可以看出,随着微波时间的增加,提取率不断提 高,当微波时间为2 r n i n - 4 m i n 时,此时曲线斜率较大,提取 率增加明显,当微波时间为4 m i n - - 6 m i n 时,此时曲线斜率 较小,提取率增加较慢。当微波时间超过6 m i n 以后,提取 液沸腾明显,桃金娘粉不能与提取液良好接触,提取环境 发生改变,所以微波时间选择4 m i n 较合适。 2 1 3 微波功率对黄酮提取率的影响 称取桃金娘2 9 ,在微波时间4 m i n ,乙醇浓度4 0 v o l , 液固比为2 5 :1 ,不同微波功率条件下进行试验,抽滤后将 滤液定容至5 0 m L ,测量黄酮含量,结果见图3 。 微波功率w 图3 不同微波功率提取试验结果 F i g u r e3 E x t r a c t i o nr e s u l t sw i t hd i f f e r e n tm i c r o w a v ep o w e r 由图3 可以看出,当微波功率从2 0 0 W 增加为3 0 0 W 时, 提取率明显升高,当微波功率为3 0 0 W 时提取率出现最大值, 当微波功率从3 0 0 W 增加为4 0 0 W 时,提取率下降。这是由 于在一定的微波条件下,增加微波功率提高了微波能对物 料的处理强度,提高了提取率,但当微波功率增加到一定 程度时,提取液开始沸腾,提取液挥发,物料不能与提取 液良好接触,提取环境发生改变,所以提取率下降。 2 1 4 液固比对黄酮提取率的影响 称取桃金娘2 9 ,在微波时间4 r a i n ,微波功率2 5 0 W ,乙 醇浓度4 0 v o l ,不同液固比条件下进行试验,抽滤后将滤 液定容至5 0 m L ,测量黄酮含量,结果见图4 。 液固比( m L :g ) 圈4 不同液固比提取试验结果 F e u r e4 E x t r a c t i o nr e s u l t sw i t hd i f f e r e n tl i q u i d - s o l i dr a t i o 由图4 的不同液固时提取实验结
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