紫外分光光度法测定煤气中洗油含量.pdf

燃料与化工 F u e l C h e m i c a lP r o c e s s e s M 盯2 0 1 2 V 0 1 4 3N o 2 紫外分光光度法测定煤气中洗油含量 孙立卢董志军王广鹏姚嫂颜家保 ( 武汉科技大学化学工程与技术学院，武汉4 3 0 0 8 1 ) 摘要：采用紫外分光光度法测定焦炉煤气中的洗油含量。选择2 2 3 n m 为最大吸收波长，洗油含量为0 - 8 蚴， 吸光度与洗油含量基本符合朗伯一比尔定律，相关系数邸达到0 9 9 93 ，加标回收率在9 6 9 - 1 0 0 8 。该方法简 单、快速、准确。 关键词：紫外分光光度法洗油含量加标回收率 中图分类号：T Q 5 4 7 7 文献标识码：A文章编号：1 0 0 1 - 3 7 0 9 ( 2 0 1 2 ) 0 2 - - 0 0 4 6 - 0 3 D e t e r m i n a t i o no fw a s ho i lc o n t e n ti ng a sb yU V s p e c t r o p h o t o m e t r y S u nL i l u D a n gZ h i j u nW a n gG u a n g p e n g Y a oM a nY a hJ i a b a o ( C h e m i c a lE n g i n e e r i n ga n dT e c h n o l o g yS c h o o lo fW u h a nU n i v e r s i t yo f S c i e n c ea n dT e c h n o l o g y ，W u h a n4 3 0 0 8 1 ，C h i n a ) A b s t r a c t ：7 r h ew a s ho i lc o n t e n ti nc o k eo v e ng a sW a sd e t e r m i n e db yU V s p e c t r o p h o t o m e t r y T h em a x i m u m a b s o r p t i o nw a v e l e n g t hW a ss e ta t2 2 3 n m ，t h ew a s ho i lc o n t e n tw a s0 - 8 0 m g L t h ea b s o r b a n c ea n dw a s ho i l c o n t e n tw e r eb a s i c a l l yi na c c o r d a n c ew i t ht h el a wo fL a m b e r t B o u g u e ra n dB e e r , t h ec o r r e l a t i o nc o e f f i c i e n t 砰w a sr e a c h e dt o0 9 9 93 t h ea d dm a r kr e c o v e r yr a t ew a si nt h er a n g eo f9 6 9 一1 0 0 8 1 l i sm e t h o di S s i m p l e ，r a p i da n d a c c u r a t e K e yw o r d s ：U Vs p e c t r o t o m e t r y W 铀ho i lc o n t e n tA d dm a r kr e c o v e r yr a t e 洗油是煤焦油蒸馏时切取的2 3 0 3 0 0 馏分， 主要用于焦炉煤气洗苯。洗苯塔后煤气中洗油含 量太高不仅增加洗油的消耗量，还会影响后续脱硫 工艺。因此。对煤气中洗油含量进行监测分析对于 维持脱硫系统的正常操作具有重要意义。本文采用 紫外分光光度法测定洗苯塔后焦炉煤气中的洗油含 量。将洗苯塔后焦炉煤气采用石油醚吸收液纯化后 作为“标准油品”使测定结果尽可能接近真实值。 研究表明该方法操作简单。结果准确。 1 实验材料与方法 1 1 主要仪器和试剂 U 一3 0 1 0 紫外分光光度计；l0 0 0 r a L 梨型分液 漏斗；4 0 m LG 3 玻璃砂芯漏斗；内径2 5 m m ，高 7 5 0 m m 层析柱；5 0 0 m L 吸收瓶；湿式气体流量计。 沸程3 0 6 0 和6 0 胡0 的石油醚：无水硫酸 钠；5 0 硫酸溶液；氯化钠；6 0 1 0 0 目粗孔微球 硅胶：7 0 一1 2 0 目中性层析氧化铝。 1 2 标准油的制备 用石油醚吸收洗苯塔后煤气中的洗油雾。分离 出的油品经无水硫酸钠脱水过滤。将滤液置于6 5 5 水浴上蒸出石油醚然后置于6 5 恒温箱内除 去残留石油醚，即得标准油品。 1 3 实验方法 采用紫外分光光度法进行油含量的分析。紫外 分光光度法测定油含量是基于油类物质中含有共轭 双键和苯环的烃类化合物它们在紫外区域都有特 征吸收，且满足朗伯一比尔定律。带有共轭双键的 化合物主要吸收波长为2 1 5 2 3 0 n m 带有苯环的芳 香族化合物主要吸收波长为2 5 0 2 6 0 n t o 。 1 4 洗油含量计算i l l 洗油含量( m g L ) = M L K V 收稿日期：2 0 1 1 - 0 6 - 0 7 作者简介：孙立卢( 1 9 8 6 - - ) ，女。硕士研究生 基金项且：湖北省科技厅研发项目( 2 0 0 8 B C B 2 0 3 ) 和湖北省教育厅产学研重点项目( C X Y 2 0 0 9 8 0 0 2 ) 万方数据 2 0 1 2 年3 月 第4 3 卷第2 期 燃科与化工 F I I e l C h e m i c a lP r o c e s s e s 4 7 式中：M 为标准曲线查得的洗油含量，m g ，L ；L 为 石油醚体积。m L ；K 为换算至标准状况下的干燥 煤气体积系数；V 为煤气样体积，L 。 2 实验结果与讨论 2 1 最大吸收波长的选取 向5 0 m L 容量瓶中移人标准油使用液l m L ( 标 准油使用液中洗油质量浓度为l O O m g L ) ，用6 0 9 0 石油醚稀释至标线检测结果如图l 所示。在 2 2 3 n m 处有最大吸收峰因此，本实验波长选取 2 2 3 n m 。 图l 不同波长下的吸光度曲线 2 2 标准工作曲线 1 ) 向9 个5 0 m L 容量瓶中分别加入0 、0 5 0 、 1 0 0 、1 5 0 、2 0 0 、2 5 0 、3 0 0 、3 5 0 、4 0 0 m L 标准 油使用溶液。用6 0 一9 0 石油醚稀释至标线。 2 ) 在2 2 3 n m 处，使用l O m m 石英比色皿，以 6 0 9 0 石油醚为参比测定吸光度。 3 ) 经空白校正后。以洗油质量浓度为横坐标， 吸光度为纵坐标。绘制标准工作曲线，见图2 。 图2 吸光度一质量浓度校准曲线 回归方程如下： 洗油浓度( m g L ) = ( A - - O 0 1 68 ) ( 3 3 0 27 月如9 9 93 由回归方程可知，在0 8 O m g ，L 范围内洗油质 量浓度与吸光度的线性相关性较好。吸光度在 0 5 2 0 时，测定值较准确，由此来确定样品的稀 释倍数。 2 3 煤气中洗油含量的分析 2 3 1 取样 于5 0 0 m L 的吸收瓶内装入约2 5 0 m L 的6 0 9 0 石油醚，将煤气放空约5 m i n ，连接吸收瓶及 湿式气体流量计，检查气密性后，以3 5 4 U m i n 的流量取样4 0 m i n ，记录流量计始末数据。 2 3 2 测定 将取回的样品经分液、脱水处理后记录石油醚 体积，在1 9 0 3 3 0 h m 波长范围测定吸光度，记录 2 2 3 n m 处吸光值。将吸光值带入回归方程求得煤气 中洗油含量。表l 为某焦化厂洗苯塔后煤气中洗油 含量的测定结果。 表1某焦化厂洗苯堵后煤气中洗油含量 2 4 加标回收率试验 对同一种样品取2 份试样其中l 份测定原样 中的洗油浓度根据原样的测定值和加标回收分析 的控制条件1 3 1 在另1 份试样中加入一定量的标准 物质，本试验标样浓度取5 0 m g L ，采用体积校正 回收率计算公式进行计算【4 胡，加标回收率测定结 果见表2 。加标回收率在9 6 9 1 0 0 8 i 表2加标回收率实验结果 嚣篙誉盐百煞。嚣黧甍体积，I I I L ，( I 碍L 。) 体积，m L 鬲辜巯标瓦。再率彤回收率刷 5 05 0 O 5 05 0 O 5 05 0 O 5 05 0 O 5 05 0 O 5 05 0 O O 5O 0 5 1 o0 4 2 1 51 4 4 2 O2 0 4 2 52 4 0 3 O 2 9 0 0 5 4 9 9 3 1 3 79 6 9 强淼 眠s 4 6 49 8 9 5 4 99 7 3 2 5 紫外分光光度法的准确度、精密度试验 ( 下转第4 9 页) 万方数据 2 0 1 2 年3 月 第4 3 卷第2 期 燃科与化工 F i e l C h e n i l e a JP r o c e s s e s 4 9 化，闭路循环，达到蒸氨的目的。换热后的导热油 再进入导热油炉加热，燃料为焦炉煤气。 在蒸氨过程中采用导热油加热炉间接提供热 源进行蒸氨利用焦炉煤气加热导热油升温至 2 8 0 0 C ，闭路循环至蒸氨塔底部再沸器内，间接提 供热能供应氨水升温至1 2 0 ，导热油换热后降温 至2 4 0 0 C 回流至导热油炉继续加热循环使用。新的 导热油蒸氨技术省去外来蒸汽，操作稳定可靠， 另外还避免了外来蒸汽增加的冷凝水，使废水总 量降低。 2 4 氨分解炉 氨汽回收双塔蒸氨中，自蒸氨塔顶来的氨汽混 合物进入氨分解炉。与燃烧气体一起经过炉内催 化床，氨汽、氰化物经催化剂高温分解，生成可 燃气。经高温催化分解的可燃气属低热值煤气 可回收利用，其温度较高，热焓量大，故引入废热 锅炉回收热量。 2 5 蒸氨效果 采用导热油技术蒸氨避免了蒸汽直接蒸氨带来 的废水量大的问题，废水达到生化处理要求。使蒸 氨废水符合污水处理时的入水标准。并降低了蒸汽 冷凝水量。 3 结语 氨汽回收双塔蒸氨工艺已获得国家专利。该工 艺投入运行2 个月以来，运行稳定，共计节约蒸汽 约l5 0 0 t ，减少废水排放约1 50 0 0 t ，节约软化水 约8 ( D O t ，回收可燃气约1 5 0 万m 3 。 张晓林编辑 ( 上接第4 7 页) 为了验证本方法的准确度、精密度，考察整个 过程中的系统误差和偶然误差，取标准油使用液配 制成所需浓度的溶液，处理步骤同2 3 2 ，结果见 表3 。可知该方法准确度高，相对误差不超过 0 2 。精密度也很高，变异系数不超过0 2 0 ，并 且再现性好。 裹3紫外分光光度法准确度与精密度试验 3 结论 1 ) 洗苯塔后煤气中洗油的最大吸收波长为 2 2 3 n m 。 。 2 ) 在O - 8 m g L 范围内洗油质量浓度与吸光度 的线性相关性较好，相关系数砰为0 9 9 93 。 3 ) 用紫外分光光度计测定煤气中洗油含量， 加标回收率在9 6 9 一1 0 0 8 。本方法简单、快速、 准确、再现性好，对生产具有指导意义。 参考文献 【1 】庞艳华，丁永生，公维民紫外分光光度法测定水中油含量阻大 连海事大学学报，2 0 0 2 ，2 8 ( 4 ) ：6 8 7 1 【2 】江鑫，李健儒，王平紫外分光光度法测定焦炉煤气中焦油含量 们包钢科技，2 0 0 9 。3 5 ( 3 ) ：4 8 5 0 【3 】展惠英紫外分光光度法测定废水中油含量叨甘肃联合大学学 报，2 0 0 7 2 1 ( 1 ) ：6 5 - 6 9 【4 】李义，禹海清，董建芳，等加标回收在水质分析中的应用及回 收率计算方法们岩矿测试2 0 1 0 ，2 9