ZBG-76002-1990--工业循环冷却水中磷含量的测定钼酸铵分光光度法.pdf

中华 人民共 和 国行业标 准 z B G7 6 0 0 2 一 9 0 工业循环冷却水中磷含量的测定 i 目 酸按分光光度法 代替 川;5 -1 5 1 3 -8 5 HG 5 - - 1 5 1 4 -8 5 Hf r 5 - 1 . 51 5 - 85 本标准参照采用国际标准I S O 6 8 7 8 / 1 水质 磷的测定 钥酸盐分光光度法 。 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了 工业循环冷却水中正磷酸盐. 总无机磷酸盐、 总 磷含量的测定。 本标准适用于含P O ; - 0 . 0 2 5 0 m g / L 工业 循环冷却水中 磷含量的测定。 2 正礴酸盐含f的测定 2 1 方法提要 在酸性条件下， 正磷酸盐与相酸铰反应生成黄色的磷铂杂多酸， 再用抗坏血酸还原成磷相蓝， 于 了 ! 。 n m 最大吸收波长处分光光度法测定。 反应式为; 1 2 ( N H , ) 2M O O , + H 2 P O i + 2 4 H + 进 竺 渔 塑 驾 C H 2 P M o 120 ,o 一 + 2 4 N H f + 1 2 H 20 ( H i P M o ,iO . ) 一 皇 些= H I P O , l O M O O I - M O Z O , 22 试剂和材料 本标准所用的试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 2 . 2 . 1 磷酸二氢 钾( G B 1 2 7 4 ) , 2 . 2 - 2 硫酸( G B 6 2 5 ) , 1 +1 溶液; 2 . 2 - 3 抗坏血酸( H G 3 -5 3 6 ) ; 2 0 g / L , 称取1 0 g 抗坏血酸， 精确至。 . 5 g ， 称取0 . 2 g 乙 二胺四乙 酸二钠( C , p HO , N z N a z 2 H 2 0 ) ( G B 1 4 0 1 ) , 精确至0 . 0 1 g , 溶于2 0 0 m L 水中， 加入8 . 0 m l 甲 酸( H G 3 - - 1 2 9 6 ) ， 用水稀释至5 0 0 m L , 混匀， 贮存于棕 色瓶中( 有效期一个月) ， 2 . 2 - 4 铝酸按( G B 6 5 7 ) : 2 6 g / L 溶液; 称取1 3 g 钥酸馁， 精确至0 . 5 g ， 称取0 . 5 g 酒石酸锑钾( $ S b O C , H , O 1 / 2 H 2 0 ) ( H G 3 -3 2 1 ) , 精确至 。 . 0 1 g , 溶于2 0 0 m L 水中， 加人2 3 0 m L 硫酸溶液( 2 . 2 . 2 ) , 混匀， 冷却后用水稀释至5 0 0 m L , 混匀， 贮存于 棕色瓶中( 有效期二个月) 。 2 . 2 - 5 磷标准溶液: 1 m L 含有0 . 5 m g p o ; - ; 称取0 . 7 1 6 5 g 预先在1 0 0 - 1 0 5 干燥并已 恒重过的磷酸二氢钾( 2 . 2 . 1 ) , 精确至。0 0 0 2 g + 溶于约 5 0 0 m L 水中， 定量转移至1 L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 2 . 2 . 6 磷标准溶液: I m L 含有0 . 0 2 m g P O ; - - ; 取2 0 . 0 0 m L 磷标准溶液( 2 . 2 . 5 ) 于5 0 0 m L 容量瓶中， 用水 稀释至 刻度， 摇匀。 23 仪器、 设备 2 . 3 . 1 分光光度计: 带有厚度为1 c m的吸收池。 中 华人民共和国化学工业部1 9 9 0 一 0 3 一 1 3 批准 1 9 9 1 一 0 1 一 O 1 实施 z B G 7 6 0 0 2 一 9 0 2 . 4 分析步骤 2 . 4 . 1 一 作曲线的绘制 分别取。 ( 空白 ) , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 - 0 0 A . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 , 7 . 0 0 , 8 . 0 0 m L 磷标准溶液( 2 . 2 . 6 ) 于9 个5 0 m L 容量瓶中， 依次向各瓶中加人约2 5 m L 水， 2 . 。 m L 铝酸铁溶液( 2 . 2 . 4 ) , 3 . 0 m L 抗坏血酸溶液( 2 . 2 . 3 ) , 用水稀释至刻度， 摇匀， 室温下放置1 0 m i n 。 在分光光度计( 2 . 3 . 1 ) 7 1 0 ， 处， 用1 二 吸收池， 以空白 调 零测吸光度。 以 测得的吸光度为纵坐标， 相对应的P O ; 一 量( F + g ) 为横坐标绘制工作曲线。 2 . 4 . 2 试样的制备 现场取约2 5 0 m L 实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于5 0 0 m L 烧杯中即制成试样。 2峥3 正磷酸盐含量的测定 从试样( 2 . 4 . 2 ) 中取2 0 . 0 0 m L 试验溶液， 于5 0 M L 容量瓶中， 加人2 . 0 m L 相酸按溶液( 2 . 2 . 4 ) , 3 . 。 m L 抗坏血酸溶液( 2 . 2 . 3 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 室温下放置1 0 m i n 。 在分光光度计( 2 . 3 . U7 1 0 n m 处， 用 I c m吸收池， 以不加试验溶液的空白 调零测吸光度。 2 . 5 分析结果的表述 以m g / L 表示的试样中正磷酸盐( 以Poi 一 计) 含量( : ， ) 按式( 1 ) 计算: ， ! 一 _m ,V , ， ， 一 ( ， ， 式中: ， ， 一一 从工作曲 线 上查 得的以u s 表 示的P O , - 量; F ， 移取试验溶液的体积， 毗 . 所得结果应表示至二位小数。 2 . 6 允许差 两次平行测定结果之差不大于。 . 3 0 -t n g / L ， 取算术平均值为测定的结果。 3 总无机礴酸盐含 t的测定 3 . 飞 方法提要 在酸性溶液中， 试验溶液在煮沸的情况下， 聚磷酸盐水解成正磷酸盐， 正磷酸盐与铝酸铁反应生成 黄色的磷铂杂多酸， 再用抗坏血酸还原成磷铝蓝， 于7 1 0 n m最大吸收波长处分光光度法测定。 反应式同“ 正磷酸盐含量的测定- 2 . 1 . 3 . 2 试剂和材料 同第2 . 2 条和下列试剂。 3 . 2 - 1 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) , 1 2 0 g / L 溶液: 称取3 0 g 氢氧化钠， 精确至0 . 5 g , 溶于2 5 0 m l , 水中， 摇匀， 贮存于塑料瓶中; 3 . 2 . 2 硫酸( G B 6 2 5 ) ; 1 +3 溶液; 3 . 2 . 3 硫酸( G B 6 2 5 ) : 1 +3 5 溶液; 3 . 2 . 4 酚酞( G B 1 0 7 2 9 ) ; 1 %乙醉( G B 6 7 9 ) 溶液。 3 . 3 仪器、 设备 同第2 . 3 条。 3 . 4 分析步骤 3 . 4 . 了 工作曲线的绘制 同“ 正磷酸盐含量的测定” 第2 . 4 . 1 条。 3刁 ， 2 总无机磷酸盐含量的测定 从试样( 2 . 4 . 2 ) 中取1 0 . 整容量瓶中溶液体积至约2 5 容量瓶中加1 滴酚酞溶液( 3 . 0 0 m l , 试验溶液于5 0 m L 容量瓶中， 加入2 . 0 m L 硫酸溶液( 3 . 2 . 8 ) , 用水调 m L ， 摇匀， 置于已煮沸的水浴中1 5 m i n ， 取出 后流水冷却至室温。 用滴管向 2 . r 0 ) , 然后滴加氢氧化钠溶液( 3 . 2 . 7 ) 至溶液显微红色. 再滴加硫酸溶液 Z B G7 6 0 0 2 一 9 0 ( 3 . 2 . 9 ) 至红色刚好消失。 加入2 . 0 m L 铝酸按溶液( 2 . 2 . 4 ) , 3 . 0 m L 抗坏血酸溶液( 2 . 2 . 3 ) ， 用水稀释至 刻度， 摇匀， 室温下放置1 0 m i n 。 在分光光度计( 2 . 3 . 1 ) 7 1 0 n m处， 用1 c m吸收池， 以不加试验溶液的空 白调零测吸光度。 3 . 5 分析结果的表述 以m g / L 表示的试样中总无机磷酸盐( 以P O ; 一 计) 含量( x z ) 按式( 2 ) 计算: 式中: 3 . 5 . 1 式中: 3 . 5 . 2 式中: x 2 一 m sV s ( ， ， 二 ， 从工作曲线上查得的以W g 表示的P O ; - 量; V移取试验溶液的体积， m L , 以m g / L 表示的试样中三聚磷酸钠( N a fi P s O , o ) 含量( 二 : ) 按式( 3 ) 计算: _ _ _/ 跳 ，仍八 肠 今 上L U 1X i 二 一 二 1. . . . . . 、。夕 F ZF I ) 1 . 2 9 1 系 P O ; - 换算为三聚研酸钠的系数。 以m g / L 表示的试样中六偏磷酸钠 ( N a P O s ) s ) 含量( 二 ) 按式( 4 ) 计算: _ _.I 饥 ，跳 八 为= 1 . U 1 4 X ! 护 一 二 1:.“ . 、，J F ZF , / 1 . 0 7 4 系P O ; 一 换算为六偏磷酸钠的系数。 所得结果应表示至二位小数。 3 . 6 允许差 两次平行测定结果之差应符合表1 的规定。 表 1 总无机碑酸盐含量( m g / L ) 允许差( m g / L ) 1 0 . 0 0 0 . 5 0 1 . V U 取算术平均值为测定结果。 4 总磷含1的测定 4 ， 1 方法提要 在酸性溶液中， 用过硫酸钾作分解剂， 将聚磷酸盐和有机麟转化为正磷酸盐. 正磷酸盐与钥酸馁反 应生成黄色的磷钥杂多酸， 再用抗坏血酸还原成磷钥蓝， 于7 1 0 n m最大吸收波长处分光光度法测定。 反应式同“ 正磷酸盐含量的测定” 第2 . 1 条。 车2 试剂和材料 同第2 . 2 条和下列试剂。 4 . 2 . 1 过硫酸钾( G B 6 4 1 ) , 4 0 g / L 溶液: 称取2 0 g 过硫酸钾， 精确至。 . 5 g , 溶于5 0 0 m L 水中， 摇匀， 贮存于棕色瓶中( 有效期一个月) 。 东3 仪器、 设备 同第2 . 3 条。 4 . 4 分析步骤 车车1 工作曲线的绘制 同 第2 . 4 . 1 e 4 . 4 . 2 总磷含量的测定 从试样( 2 . 4 . 2 ) 中取5 . 0 0 m L 试验溶液于1 0 0 m L 锥形瓶中， 加人1 . 0 m L 硫酸溶液( 3 . 2 . 9 ) , 5 . 0 m L Z B G7 6 0 0 2 一 9 0 过硫酸钾溶液( 4 . 2 . 1 1 ) ， 用水调整锥形瓶中溶液体积至约2 5 m L ， 置于可调电炉上缓缓煮沸1 5 m i n 至溶 液快蒸干为止. 取出后流水冷却至室温， 定量转移至5 0 m L 容量瓶中。 加入2 . 0 m L 钥酸铁溶液( 2 . 2 . 4 ) , 3 . 0 m L 抗坏血酸溶液( 2 . 2 . 3 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 室温下放置1 0 m i n 。 在分光光度计( 2 . 3 . 1 ) 7 1 0 n m处， 用I c m吸收池， 以不加试验溶液的空白调零测吸光度。 4 . 5 分析结果的表述 以m g / L 表示的试样中， 总磷( 以P O ; 一 计) 含量( 2 5 ) 按式( 5 ) 计算: ， 一 M sV 3 式中: m , 从工作曲线上查得的以1 g 表示的P O ; - 量; V ;, 移取试验溶液的体积” n L , 4 . 5 . 1 以m g / L 表示的轻基乙叉二麟酸( H E D P ) 含量( : 。 ) 按式( 6 ) 计算: _ _ _I 仍 :爪， 、 T s = 七u 6 o x i一 万 . 、。J V , Y E 1