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1-(4-溴苯基)乙醇分子筛催化脱水合成对溴苯乙烯的工艺研究

文档名称:1-(4-溴苯基)乙醇分子筛催化脱水合成对溴苯乙烯的工艺研究
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上传者:xxzq447
添加时间:2019/05/07
内容摘要:
第46卷第7期

技术
开发
Vol 46 No.7
2(017年7月
Technology Development of Chemical Tndustry
Jul.2017
1-(4-溴苯基)乙醇分子筛催化脱水合成对溴苯乙烯的工艺研究
吴吴蓁,马新镇,胡洪远,黄平,吴永贵
南京科技职业学院化学工程系,江苏南京210048)
摘要:研究了以对溴苯乙制为原料,经硼氢化钾还原为1-4溴苯基乙醇,在管式反应器中经分子筛催化裂解
脱水合成对溴苯乙烯的新工ど。得到优化的工と条件为:汽化温度283℃、反应温度291℃、真空度-0.1MPa。口标产
物经红外光谱(Iい表征,同时用色谐(GC)対产物进行了定量分析。在优化条件下,対溴ド乙烯纯度大于975%,收率
达8937%。该路线原料易得,反应条件温和,操作控制简便,适合进一步工业化研究
关键词:对溴苯乙酮;1-(4-溴苯基)乙醇:对溴苯乙烯:分子筛催化剂
中图分类号:T24
文献标识码
文章编号:1671905(2017)07-0014-04
对溴苯乙烯又名4-溴苯乙烯,側链是C=C双合成路线例等。这些工艺路线复杂,原辅材料多,反
键,化学性质较为活泼,是一种有用的聚合物单体和应周期长、反应条件苛刻,不利于工业化。而采用一
精细化工中间体。由于溴原子具有电负性大、原子锅法生成的对溴苯乙烯因不能及时移出反应器,容
半径小、C-F键短、鍵能高等特点,其含溴聚合物材易发生聚合,且产品质量不德定。
料具有很好的化学惰性、表面性能和光学性能等
鲍斯、克拉德亚研究发现,多峰型孔径分布的氧
对溴聚苯乙烯具有优异的耐温性能、高容量、抗氧化化铝颗粒催化剂,可以将取代苯乙醇转化为取代苯乙
性、高机械强度和电化学性能,能满足工业技术或高烯。本文研究的是以对溴苯乙酮为原料,经硼氢化
技术应用领域的特殊要求。对溴聚苯乙烯作为添钾还原得到1溴苯基)乙醇,再在管式反应器中汽
加型高分子环保溴系阻燃剂,阻燃的材料燃烧时不化后经酸性分子筛催化剂脱水生成对溴苯乙烯,重点
产生PBDD,不存在代致癌物二嗯英( Dioxin)问题,符研究了脱水反应条件,确定了适宜的工艺条件。
合RoHS法规,是多溴联苯及多溴联苯瞇的优良替
代品,广泛适用于成型加工温度较高的工程塑料
试验方法
的阻燃,已广泛应用于PET、PBT、聚苯、尼龙66、1.1主要原料及仪器
尼龙6、聚酞亚胶以及间规聚苯乙烯、不饱和聚酯和
环氧树脂等热固性塑料的阻燃处理。对溴苯乙烯
对溴苤乙啊工业品(98%),4-溴苯乙(98%),
可用于合成记录材料、酶的固定化剂、热塑性树脂膜
4溴基)乙醇(97%),4-溴苯乙烯(97%),酸性
的涂层、烯烃聚合的催化剂、液品材料、防霉剂等,
分子筛催化剂(重2.3.5~4.75mm,装填量110mL),其
此外,对溴苯乙烯也可用于合成强酸性阳离子膜体余为化学试剂。
及合成抗代谢、抗肿瘤的代表药物。
GC-2014型气相色谱仪, TENSOR27红外光谱
目前国内商品化的对溴米乙烯较少,合成路线仪。实验装置自制,山汽化器、反应器、冷凝冷却器、
有对溴苯乙炔合成路线、对溴碘苯合成路线"21
接收器及真空泵组成。玻璃管汽化器内装瓷环,玻
对溴苯甲醛合成路线叫、对溴苯乙醇或2-4-溴苯基)
璃管反器内装催化剂,汽化及反成所需热量由外
乙醇合成路线?、2-(4-溴苯基)环氧乙烷合成路加热套提供。外加热套由2根玻璃管组成,内玻璃
管上缠绕电炉丝,外套玻璃管起保护作用,汽化器及
线、溴代芳基的合成路线、144-溴苯基)乙醇
反应器玻璃管插在内管中(图1)
基金项目:江苏高校品牌专业建设工程资助项目(PPZY2015B179)
通信联系人:吴永贵(1960-),高级实验师,主要研究方向为化学品合成:E- mail: njwy163com
收稿日期:2017-04-17
万方数
第7期
吴吴蓁等:1-4溴本基)乙醇分子筛催化脱水合成对溴本乙烯的工艺研究
裂解脱水生成对溴苯乙烯,反应后气相经冷凝冷却
器进人产品接收器。接收器中产品经分水及干燥后
得日标产物对溴苯乙烯,经色谱分析(柱温160℃
汽化和检测275℃、柱前压和氢气压0.06MPa、空气
压0.1MPa),纯度95%以上,收率89.1%。
1.4结构表征
图3为1-4溴苯基)乙嵉的红外光谱,图4为
对溴本乙烯的红外光谱。山图3可知,主要吸收峰
1448cm1、1489cm'、1574cm、1592cm'属苯环骨
架振动,640cm'属C-Br伸缩振动峰,2974cm为
苯环C-H伸缩振动峰,2927(m1和2896cm为包
图1对溴乙烯合成工艺图
和烃-C-⊥仲缩振动峰,1
1690cm1处-C=O仲缩
合成原理
动峰消失,3332cm'出现C-OH仲缩振动峰,表明
以对溴苯乙为起始原料,用硼氢化钾还原为对溴苯乙剛已转化为目标产物1溴苯基)乙醇。
1-+溴苯基)乙醇,14溴苯基)乙醇在真空条件下对比图4可知,在3332m处(C-O伸缩振动峰消
汽化后经分了筛催化剂床层脱水生成对溴苯乙烯,失,在3095-3075cm1、3040-3010cm'处出现了烯
反应式如图2所示。
烃=CH12反对称伸缔振动和=CH伸缩振动,表明1-4
溴苯棊)乙哼已全部转化为对溴苯乙烯。经IR表征
KHR
Br
ELOH
得到的产物结构与目标沪产品的结构相符。
at
T/P
图2对溴苯乙烯的合成

1.3合成方法
642
1.3.11-(4溴苯基)乙醇的合成
在1000n,烧瓶中加入对溴苯乙嗣(200g
1.45mol)、乙醇(60mnl)、水(60ml),搅拌至完全溶解。40o3300221010005
搅拌下将硼氢化钾(45g,0.83ml)分批缓慢加人烧
Wavenumber/euu I
瓶中,控制反应温度不超过88℃,注意搅拌,防止
图31-(4溴苯基)乙醇的红外光谱
对溴苯乙酮包在盐中。气相色谱(柱温160℃、汽1m
化和检测275℃、柱前压和氡气压0.06MPa、空气压
0.MPa)跟踪至对溴苯乙酮完全转化,蒸馏回收乙
醇,收集上层液体。加入100m水,搅拌,静置1h,自0-
油水分离,收集下层液体,用无水硫酸镁除去水分
得到油状液体(245.1g,1.29mlD,经色谱分析纯度为=50
99.60%。
3.2对溴苯乙烯的合成
启动直空泵,打开冷却水,开加热器对汽化反应
40003500300025002000150010005000
器进行加热,当汽化器温度升至283℃时,开始滴加
4溴苯基)乙醇,加料速度以1 nl, 'min为宜.14(4
图4对溴苯乙烯的红外光谱
溴苯基)乙醇经汽化后进反应段,在催化剂床层上
万方数
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