WDFXW文档下载网
首页     文档分类     最新文档    

 
注册 | 登录 点击查看的信息 | 退出
 

1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮合成的改进方法

文档名称:1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮合成的改进方法
分享到:

文档名称:1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮合成的改进方法
文档关注次数:538
文档格式:纸质版或者PDF电子版(用Acrobat Reader打开)或Word版本doc格式
PDF格式 1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮合成的改进方法 免费下载 Word格式 1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮合成的改进方法 免费下载免费下载文档
文档大小:221KB
上传者:杀古杀古
添加时间:2019/05/07
内容摘要:
第47卷第2期
精细化工中间体
Vol 47 No. 2
2017年4月
FINE CHEMICAL INTERMEDIATES
Apnl 2017
药及中间
1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮合成的改进方法
李萍12,虞孝云3,周锦萍12,王燕12,高云英12,問勇1
(1.湖南化工研究院有限公司国家农药创制工程技术研究中心,湖南长沙410014;2.农用化学品湖南省
重点实验室,湖南长沙410014;3.湖南海利常德农药化工有服公司,湖南常德415000
摘要:改进了1-(4-氯苯恳)-2ー环丙基-1ー丙酮的合成方法。以2-(4氯苯基)-3-环基丁庸为原料,在
奥氧和氩氧化钠的作用下合成产物,优化条件为:m(水):m[2-(4-氯苯基)-3-环丙基丁腈]=12:1,n(臭
氧):n[2-(4-氯苯基)-3-环丙基丁腈1=1.6:1.0,反应温度50℃,奥氧通入和氢氧化钠滴加时间为2h,优
化条件下,收率达80%
关键词:1-(4ー氣苯基)-2ー环两基ー1ー丙;2-(4ー氯苯基)ー3-环丙基丁腩;臭氧
中图分类号:TQ242文献标志码:A文章编号:1009-9212(2017)02-0037-04
DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2017.02.009
Synthesis of 1-(4-chlorophenyl)-2-cyclopropyl-i-propanone
LI Ping YU Xiao-yun ZHOU in -ping WANG Yo 2, GA0 Yun-ing=, ZHOU Yong
1. National Engineering Center for Agrochemicals, Hunan Research Institute of Chemical Industry Co., t
ngsha 410014, China; 2. Ilunan Province Key Laboratory for Agrochemicals, Changsha 410014, China
Hunan Haili Changde Pesticide &Chemical Industry Co, Ltd, Changde 415000, China)
Abstract: A method for the synthesis of 1-(4-chlorophenyl)-2-cyclopropyl-i-propanone was improved using
ozone and sodium hydroxide as the raw materials. The effects including the solvent ratio, material ratio, PH value
reaction lemperature, and reation time on the yicld were explored, Lhe yield reached 80% under optimized
conditions
Key words: -4-chlorophenyl-2-cyclopropyl-i-propanone 2-(4-chlorophenylh-3-yclopropylbutyroniurile; ozone
1前言
农药领域应用十分广泛,对植物的常见病害均有较
1-(4-氯米基)-2-环丙基-1ー丙是一“种重要女好的预防和治疗的作用,还可以与其他杀菌剂混合
的有机中问体,分子量208.7,CAS123989-29-7
使用。环唑醇出瑞上山道士公司研发,2014年先
正达公司环唑醇销量为2.5亿美元",2016年7月
密度1.18g/cm3,沸点310℃,商用品为浅黄色液欧盟修订了坏哗醇在作物中的最大残留量,豆类由
体,结构式如下
原限量的0.05mg/kg修订为0.08mg/kg,大麦和燕
麦由原限量的0.1mg/kg均修订为0.2m
017
年1月澳大利亚也対鹰嘴豆(十)利扁豆.(十)的
最大残留量作了修订。使得环唑醇使用范围更广
分子中的羰基经活化后能与三氮唑反应制备
杀菌剂环唑醇,环唑醇属丁氮唑类杀菌剤、在全球销量剧增
4-氯苯基)-2-环丙星-1-丙酮的合成方法
作者简介:李(1992-),女,湖南长沙人,工程师,主要从事农药中间体研究和光气化精细化工产品研究(F-neil:407854016q@com)2
收稿期;2017-03-18
万方数据
精细化工中间体
第47卷
有多种,山道土公同报道了2种合成方法21,一种溴甲烷在锌粉和氯化铜作用下先合成1-(4-氯苯
方法是利用1-(4-氯苯基)-2ー环两基ー1-ー乙醇在脱基)-2-环丙基-1-丙醇,再在过量三乙胺作用下生
水剂等的作用下羟基转化为羰基,再在氢化钠作用成产品,收率分別为73%和86%,总收率约63%,
下与碘卬烷生成产品,收率28%,该法收率较低,该法产生大量含盐和金属的有机废水。2种方法使
工艺需回收乙胺,产生大量废水;另一种方法是用的原料溴、哄代烷价格较高,草酰氯参与反应的
利用4-经基-4-(4-氯莱某)-3-甲其-1ー丁烯与二一步需要在-78℃条件下进行。反应方程式如下
t CH,B
→?
近午来,许多研究对这两种合成方法或类似路兵将环丙基氯乙烷与氯翠反应生成产物。也有将
线进行了政进。两何华等以4-氮甲某氮苯、亚氯萃在格式试剂中与环丙基丙醛牛.成产物的报道
磷酸三乙陷和环丙基甲酮等为原料,先合成4的先类似合成方法的缺点是生成的废水难以处理。
导物质1-氯-4-(2-环内基-1-丙烯基)萃,再在硼
另外还有以对氯苯丙酮?、对氯苯甲醛I6和
氢化钠、强碱和双氧水作用下合成化合物4,最后对氯苯乙腈"等为原料合成产物或类似结构化合物
在催化剂作用下与次氯酸钠生成目标产物,其中合的路线。在以对氯苯乙腈为原料的合成路线中,将
成化合物4的收率≥88%,合成产物一步的收率≥环丙基甲基闹先转化为1ー环丙基氯乙烷,再与对
84%。徐明华等?同样以1-氯-4-(2-环内基-1-内氯苯乙腈反应结合生成2-(4-氯苯基)-3-环丙基丁
烯基)苯为原料,先制备4再合成产物,总收率≥腈.最后将氰基氧化为羰基,该法原料易得,生产
84%。邬震?以对氯卞氯与环丙基甲基酮合成得成本低,操作简便。经过对比分析,以对氯苯乙腈
到化合物4,再经氧化得到产品。Ukov等利用对为原料的合成路线具备较佳的工业化开发价值,但
氯苯甲腈合成5和4后得到目标产物,总收率近最后一步反应收率70%~77%偏低,反应时间较长。
50%。 Dielzt和游华南等均对以2为原料,经合
综上所述,各种方法均有不足,笔者通过以
成1得到产物的路线进行了改进
2-(4-氯苯基)-3-环内基丁腊为原料的「艺进行了
姜宇华等叫以对氯苯乙醇作为起始原料合成对氯改进
硝基甲宋,再与环内基甲酮进行缩合反应,然后将硝
2实验部分
基转化成肟,最后经还原剂还原后得到产物,该法原
材料易得,收率和含量指标较好,产生含盐废水
2.1合成路线
董建生等?以盐酸羟胺和环丙基丙醛为原料制
以2-(4-氯苯基〉-3-坏丙基J腈为原料,在弱
备中间体环丙基乙醛肟,在-10℃低温下与对氯苯碱性水中与臭氧反应生成产物。
基重氮盘反应得到日标产物。该法原材料易得,收
率较高,对氯苯基重氮盐的制备对工艺要求较高
评论
序号
评论内容
用户名
日期
发表新评论 或 请提供可参考的全文下载链接
用户名
 
相关免费下载文档
 
 
文档下载排行
 
 
最新免费下载文档
 
WDFXW文档分享网 |联系我们
版权所有:www.WDFXW.net