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1-(3-硝基苯基)-3- 4-(苯基偶氮)苯基 -三氮烯修饰碳糊电极测定痕量锡

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上传者:chinamanyi
添加时间:2019/05/07
内容摘要:
第40卷
分析化学( FENXI HUAXUE)研究报告
第5期
2012年5月
Chinese Journal of Analytical Chemistry
DOI:10.3724/SP.J.1096.2012.10966
1-(3-硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯
修饰碳糊电极测定瘕量锡
刘梦琴1冯泳兰1蒋健晖2匡云飞'曾荣英李俊华段阿冰
衡阳师范学院化学与材料科学系,功能金属有机材料湖南省重点实验室,衡阳421008)
2(湖南大学化学化工学院,化学生物传感与计量学国家重点实验室,长沙410082)
摘要制备了三氮烯修饰碳糊电极(m- NPPAPTI/CPE),并研究了SnⅢ在该电极上的吸附伏安行为,建立了
一种测定痕量锡①的新方法。采用二阶导数线性打描溶出伏安法进行分析。结果表明;在.1mL0.5 moll
HCI溶液中,于-1200mV处搅拌富集一定时间,在-1200~-200mV范围内以150mVs的扫描速度线性扫描
SnD吸附在修饰电极表面,于约-476mV(sSCE)处产生一个灵敏的阳极溶出峰,峰电流比未修佈电极增大约
11倍。其峰电流与Sn①浓度在4.0X1010~1,0×10-"molL和1.0X10S~4.0X10°molL范围内分两段呈良好
线性关系,其线性回归方程分别为(uA)=1.646C( Hmol/L)+2.9566和っ(レA)=52.804C(umoL)-0,6402,相
关系数分別为09973和0.9967:检出限(S/N=3)为2.7×10-°molL(富集时间120s)。本方法操作简便、灵敏
度高,应用于罐头食品中锡含量的测定,结果满意
关键词1-(3硝基苯基)-3-[4(苯基偶氮)苯基]三氮烯( M-NPPAPT);化学修饰电极;SnⅧ;阳极溶出伏安法
引言
1-(3-硝基苯基)-3-[4(苯基偶氮)苯基」三氮烯(m- NPPAPT)是一种含(N-NNH-)功能团的
三氮烯化合物,是良好的有机显色剂。但大部分三氮烯试剂在光谱分析中选择性较差,干扰较大
三氮烯类试剂不仅有独特的光谱性质,还具有性能优良的电化学性质。如文献[5,?]将三氮烯类试剂
修饰到基体电极制备化学修饰电极,用于重金属离子镉、铂测定,检出限可达1.0×10molL。目前,利
用三氮烯试剂在电化学领域的研究报道还较少,而对其响应机理硏究尚未见报道。锡是人类生活中不
可缺少的一部分,对人体的生长发育起重要的作用,但是过量的锡对人体有毒性,可导致疾病,至死亡
于人类长期使用锡器具和食用罐头食品,使人体中摄人的锡量不断增加,世界卫生组织曾提出人体锡
的摄入量应限制为每天2mgkg,我国政府也对罐头类制品中锡含量做了严格规定。因此,建立测定
痕量锡的方法,对于评价人体健康方面具有重要的意义。目前,食品罐头中锡含量的测定方法有分光光
度法、氢化物发生-ICP-AES法叫、氢化物原子荧光光谱法、ICP-MS法、伏安分析法?和GF
AAS法等。本研究用m- NPPAPT修饰碳糊电极,在0.5 mol/L HCI电解液中,阳溶出伏安法测定
Sn(D含量,灵敏度高,检出限达2.7×10-0molL(S/N=3),且常见金属离子基本不干扰SnⅢ测定,应用
于罐头食品中锡含量的测定,结果满意。
实验部分
2.1仪器与试剂
CHI660D电化学工作站(上海辰华公司);JP-303型极谱分析仪(成都仪器厂);UV2501PC型紫外
可见分光光度计(日本岛津公司);超声波清洗器AS3120(奥特赛恩斯仪器有限公司);SH2601酸度计
上海大普仪器有限公司);三电极系统:修饰碳糊电极m- NPPAPT/CPE(自制)为工作电极,饱和甘求电
极为参比电极,铂丝电极为对电极。
0.01mol/LSn⑩标准溶液:准确称取0.5641 g Snci2·2H2O,加2.0 mol/L HC溶解后,定容至
2011-08-26收稿;2011-10?25接受
本文系国家自然科学基金项日(No.20205005)、湖南省高校创新平台开放基金项目(No.09K099)、湖南省青年骨干教师项目、湖南省科技
厅计划项目(No.2011F3134)资助
tE-mail:1iumenggin2004@yahoo.com.cn
第5期
刘梦琴等:1-(3-硝棊苯基)-3-[4(苯基偶氮)苯基}三氮烯修饰碳糊电极测定痕量锡
250mL,加入少许高纯锡粒。使用时用2.0 mol/L HCI逐级稀释至所需浓度;5.8×104 mol/L m- NPPAPT
乙醇溶液(按文献[]方法合成);100gL吐温-80溶液;其它试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。
2.2修饰电极的制备与活化
将石墨粉与固体石蜡按质量比3:1在研钵中研磨均匀,于90℃加热,将熔融的石蜡迅速装进直径为
1mm的玻璃毛细管中,压紧后上端插入铜丝,抛光电极表面,置于空气中干燥后即得碳糊电极(CPE)。
将稀释好的5.8×10° mol/L, n- NPPAPT用微量进样器取10L分次滴加到CPE表面,置于空气中干
燥后即得修饰碳糊电极(m- NPPAPT/CPE)。将制好的电极放在1 mo]/L H2SO2底液中,以100mVs扫速,
于-1000~0.0mV范間内用循环伏安法(CV)扫描数次,直至基线稳定。
2.3实验方法
将制备好的修饰电极浸入10mL含有适量锡标准溶液、1mL0.5 no/L HCI的溶液中,通氮气5min
后,于控制电位-1200mV(s,SCE)搅拌富集90s,静止10s,以150mVs的扫描速率正向扫描至
200mV,进行线性溶出伏安扫描,记录-476mV处的二阶导数峰电流,如图1(图中1和2分别为修饰
电极在空白底液和含SnI)溶液的E曲线)。将修饰电极在空白溶液中,于电位0.0保持60s,溶出
前一次的沉积物,可在同一支电极上进行多次测量。
3结果与讨论
3.1Sn(Ⅱ)-m- NPPAPT络合物的吸收光谱
-0.476V
于25mL容量瓶中,依次加入2.0mL0.5molL
HCL, 1.0 ml 0.1 mmol/L Sn(D 1.0 ml 0.58 mmol/L
m- NPPAPT,用水定容,摇匀。放置1min后,以试剂
空白(m- NPPAPT空白)为参比,用1cm比色皿,在紫
0.8
-0.2
外-可见分光光度计上扫描吸收光谱。由图2可见,
在实验条件下,曲线1试剂空白吸收峰位于
?1修饰磯糊电极线性溶出伏安图
3880nm,而曲线2试液(SnI和 N-NPPAPTT)吸收峰
Fig. 1 Second linear scan voltammetric curves of modi
位于4900m,对比度△A=102.0nm,表明SnID与 fied carbon paste electrode
m- NPPAPTT可形成二元络合物
a 0.5 mol/L Hcl b 0.5 moll HCI+1.0 X 10"moll Sn(IT);
3.2m- NPPAPT/CPE修饰电极的伏安特性
集时间( Accumulation time):90s;静止时间( Static time):10s
图3中曲线1为 MN-NPPAPT/CPE在空白HC1溶扫速v;10mVs
液中,于-1200~-200mV范围内以150mVs扫速所得的CV曲线。说明修饰剂 M-NPPAPT在此条件下
没有氧化还原峰。曲线2
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